[发明专利]一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法

说明书

本发明涉及分析水合肼中混合碱技术领域，且公开了一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，包括以下步骤：配制已知含肼量及混合碱各组分含量的试样；分别取混合溶液的25mL为实验样，对实验样根据不同肼含量加入相对应的双氧水。该一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，通过加入双氧水氧化溶液中的水合肼，排除水合肼对混合碱滴定的干扰，后采用双指示剂法，用标准盐酸溶液滴定，根据两种不同指示剂下消耗酸的量计算混合碱各组分含量，此检测方法不仅提高了水合肼中混合碱含量测定的准确性，而且弥补了水合肼行业混合碱的测定空缺，达到高效精准检测水合肼中混合碱各组分含量的效果。

技术领域

本发明涉及分析水合肼中混合碱技术领域，具体为一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法。

背景技术

尿素法制备的粗水合肼溶液中主要有氯化钠、碳酸钠和氢氧化钠，对于碳酸钠和氢氧化钠的混合碱，目前并没有发现关于水合肼中混合碱含量分析方法的报道，而单纯的混合碱的分析方法较多，化验室常采用的分析方法是双指示剂法测定各组分的含量，双指示剂法是通过在混合碱试液中加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液无色后，记滴定体积为V1mL，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，滴定体积记为V2mL，根据V1和V2可以计算出混合碱的各组分含量。

传统的双指示剂法并不完全适用于水合肼中混合碱含量的测定，水合肼是碱性溶液，用酸滴定，一部分酸会与水合肼反应，导致混合碱的最终结果偏高，影响实验结果的准确性，故而提出一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法来解决上述问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，具备精准分析粗肼溶液中混合碱各组分含量等优点，解决了传统的双指示剂法并不完全适用于水合肼中混合碱含量的测定，水合肼是碱性溶液，用酸滴定，一部分酸会与水合肼反应，导致混合碱的最终结果偏高，影响实验结果的准确性的问题。

(二)技术方案

为实现上述精准分析粗肼溶液中混合碱各组分含量的目的，本发明提供如下技术方案：

一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，包括以下步骤：

1)配制已知含肼量及混合碱各组分含量的试样，分别依次配制肼浓度为30～80g/L，碳酸钠为137g/L，氢氧化钠12g/L的混合溶液；

①用注射器分别吸取821g/L的肼溶液36.5mL、48.7mL、60.9mL、73.1mL、85.3mL和97.4mL，并分别注入1000mL的容量瓶中；

②向每个容量瓶中均依次加入137g碳酸钠和12g氢氧化钠；

③加水稀释至刻度，从而配制成含Na2CO3为137g/L、NaOH为12g/L和肼浓度分别为：30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L和80g/L肼的混合溶液；

2)分别取步骤1)中混合溶液的25mL为实验样，依据肼与双氧水反应物质的量比为1：2的比例，对实验样根据不同肼含量加入相对应的双氧水(30％)；

①向实验样中分别加入3.4～9.1g的双氧水，并摇晃均匀；

②再将摇晃均匀的实验样于火炉上加热煮干，除去反应产生的气体，自然冷却至室温；

③加适量水，用双指示剂法求出溶液中Na2CO3和NaOH含量，并分析结果显示溶液中Na2CO3和NaOH含量与配制的结果是否一致。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，具备以下有益效果：