[发明专利]一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂及制备方法有效
申请号: | 202011370552.3 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112574422B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 黄云鹏;孙大超;孙会易 | 申请(专利权)人: | 山东大易新产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;A01N55/10;A01N25/30;A01P7/02 |
代理公司: | 青岛博浩知识产权代理事务所(普通合伙) 37328 | 代理人: | 张慧芳 |
地址: | 266000 山东省青岛市即墨区鳌*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 触杀叶 螨虫 有机硅 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:
所述用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂包括低分子含氢硅油、特殊烯丙基聚醚X、特殊烯丙基聚醚Y和催化剂C;所述低分子含氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化剂A;所述特殊烯丙基聚醚X包括烯丙醇、环氧乙烷、环氧丁烷和催化剂B;所述特殊烯丙基聚醚Y包括烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷和催化剂B;
所述八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷的质量比为(0-1.63):(0-0.44):1;所述催化剂A为浓硫酸、酸性白土、三氟甲磺酸的一种或几种,催化剂A的质量为八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和四甲基二硅氧烷总质量的0.5-1.5%;
所述特殊烯丙基聚醚X中烯丙醇、环氧乙烷、环氧丁烷的质量比为8:(3-5):(1-3);所述催化剂B为钠基催化剂或钾基催化剂的一种或两种,催化剂B的质量为烯丙醇、环氧乙烷和环氧丁烷总质量的0.01-0.1%;
所述特殊烯丙基聚醚Y中烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷的质量比为9:(5-7):(0-1):(2-4);所述催化剂B为钠基催化剂或钾基催化剂的一种或两种,催化剂B的质量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.05-0.1%;
所述特殊烯丙基聚醚X、特殊烯丙基聚醚Y的质量比为1-2:3-5;
所述催化剂C为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液,四甲基二乙烯基二硅氧烷-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种,催化剂C中所含纯氯铂酸的质量分数为0.05-0.5%,催化剂C的质量为低分子含氢硅油、特殊烯丙基聚醚X和特殊烯丙基聚醚Y总质量的0.1-1%;
所述用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
S1、制备低分子含氢硅油,将八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化剂A置于有氮气保护的密闭搅拌釜中搅拌均匀,60℃-80℃保温反应6-12h,过滤,得到低分子含氢硅油;
S2、制备特殊烯丙基聚醚X,在反应釜中加入烯丙醇和催化剂B,用氮气置换掉反应釜内的空气,常温负压去掉水分后,升温,加入环氧乙烷、环氧丁烷的混合物,反应至压力不再降低为止,处理催化剂B,得到特殊烯丙基聚醚X;
S3、制备特殊烯丙基聚醚Y,在反应釜中加入烯丙醇和催化剂B,用氮气置换掉反应釜内的空气,常温负压去掉水分后,升温,加入环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷的混合物,反应至压力不再降低为止,处理催化剂B,得到特殊烯丙基聚醚Y;
S4、制备有机硅表面活性剂,将特殊烯丙基聚醚X和特殊烯丙基聚醚Y加入到反应釜中,加入催化剂C,常温搅拌10~15min后,一边搅拌一边加入低分子含氢硅油,维持搅拌,在氮气的保护下升温至60℃-100℃,反应至透明,在负压下去掉低挥发物质,得到有机硅表面活性剂;
S5、将有机硅表面活性剂使用自来水稀释1000-2000倍后,进行喷洒使用。
2.根据权利要求1所述的一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂A为浓硫酸时,保温反应结束后加入碳酸氢钠中和,再过滤,碳酸氢钠与浓硫酸的质量比为1.7-2:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述S2中常温负压去掉水分时,压力不超过-0.05~-0.08Mpa,S3中常温负压去掉水分时,压力不超过-0.08~-0.1Mpa,升温后温度为110℃~130℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述S2和S3中处理催化剂B时,加入乙酸中和催化剂B ,然后加入吸附剂,过滤。
5.根据权利要求4所述的一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为活性白土或硅藻土中的一种,吸附时间为40~50min,S2中活性白土的质量为烯丙醇、环氧乙烷和环氧丁烷总质量的0.3-2%,S3中活性白土的质量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.3-2%,S2中硅藻土的质量为烯丙醇、环氧乙烷和环氧丁烷总质量的0.1-0.5%,S3中硅藻土的质量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷总质量的0.1-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种用于触杀叶螨虫卵的有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述S4中在负压下去掉低挥发物质时,压力≤-0.1Mpa。
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