[发明专利]农业土壤中微塑料的Py-GC/MS分析方法

说明书

本发明公开了一种农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，所述的微塑料为PE和PVC，所述Py‑GC/MS分析方法包括：(1)取待测土壤样品，加入体积浓度为1‑30％的H₂O₂水溶液作为消解溶液，置于30‑70℃下消解，待反应完全后，升温干燥除去剩余的消解试剂及产生的水分，消解完成后将样品置于研钵中，研磨成粉状，待用；(2)步骤(1)消解后的土壤样品采用双击裂解‑气相色谱/质谱联用法得到裂解温度为320‑380℃和450‑600℃的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图；(3)利用步骤(2)得到的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图进行定性和/或定量分析。本发明可避免密度分离步骤中样品的损失，对微塑料的尺寸、颜色和密度均无要求，可同时测定农业土壤中多种类型的微塑料含量，且具有良好的重现性和准确性。

技术领域

本发明涉及一种农业土壤中微塑料的裂解-气相色谱/质谱联用分析方法(Py-GC/MS)。

背景技术

微塑料(Microplastic，MP)是直径小于5mm的塑料，MP常见的类型有：聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)。土壤中微塑料的来源主要有：农用地膜的使用、废水的灌溉、垃圾的填埋和大气的沉降，特别是农用塑料(地膜，PE和PVC等)在土壤里的堆积，塑料表面富聚的农药和其自身所含的有害物质影响着土壤生物和植物的生存，成为土壤中新型的污染源。

已发表的MP文献研究多数集中在海洋和淡水，前处理需要经过干燥、筛选、漂浮、过滤、密度分离和消解等复杂的操作，限制了使用给定选择方法可以检测的样品，且难以对多种类型MP塑料进行分析，受到了不同因素的制约，土壤中的微塑料研究甚少。因此迫切地需要完善MP的分离和鉴定方法，以反映实际的土壤污染状况。因不同类型的MP热裂解产物在色谱柱中的保留时间相近，分离度过小，本方法拟采用Double-Shot-Py-GC/MS的分析技术，通过对MP不同温度点的裂解以达到测定不同种类MP的目的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简便、快速的分析技术，对农用地土壤中微塑料同时进行定性定量分析。

为解决本发明的技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种农业土壤中微塑料的Py-GC/MS分析方法，所述的微塑料为PE和PVC，所述Py-GC/MS分析方法包括如下步骤：

(1)待测土壤样品的消解

取待测土壤样品，加入体积浓度为1-30％的H₂O₂水溶液作为消解溶液，置于30-70℃下消解，待反应完全后，升温干燥除去剩余的消解试剂及产生的水分，消解完成后将样品置于研钵中，研磨成粉状，待用；

(2)双击裂解-气相色谱/质谱联用法(Double-Shot-Py-GC/MS)

取步骤(1)消解后的土壤样品于样品杯中，样品上覆盖一层石英棉，将样品杯固定在进样杆上，装入裂解器，裂解温度为320-380℃，待仪器稳定后，推下进样杆，样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪进行GC/MS分析，得到320-380℃下的土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图；待分析结束后，提起该进样杯，将裂解器升温至450-600℃，待仪器稳定后，推下进样杆，该样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪GC/MS分析，得到450-600℃下土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图；

Double-Shot-Py-GC/MS仪器条件：