[发明专利]一种超细硅酸盐玻璃粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种超细硅酸盐玻璃粉及其制备方法。超细硅酸盐玻璃粉的制备方法包括：制备初级玻璃粉；将初级玻璃粉与研磨珠、溶剂、添加剂混合得到研磨浆料，进行球磨工艺，得到最终的超细硅酸盐玻璃粉。制备得到的均匀的200‑1500nm超细硅酸盐玻璃粉颗粒，具有较大比表面积。其中，在球磨过程中，研磨浆料中采用研磨珠、溶剂、添加剂，该研磨体系，可以有效降低粘度、提高研磨效率、并且有效防止粉体团聚，能快速研磨高硬度玻璃并获得粒径更细的玻璃粉体。所得超细硅酸盐玻璃粉可应用于半导体钝化封装、光电子器件封接或电子浆料无机粘结剂。

技术领域

本发明涉及玻璃粉制备技术领域，具体涉及一种超细硅酸盐玻璃粉及其制备方法。

背景技术

无碱铝硅、硼硅玻璃粉主要应用于电子器件的封接材料，如显示面板盖板封接、芯片封装、太阳能盖板封接等。由于含硅量较高且含有一定含量的三氧化二铝，通常封接玻璃粉的硬度较高，通过球磨法研磨获得超细颗粒直径通常较为困难或需要非常长的研磨时间。

传统工业中，通过溶胶凝胶法，用硅氧烷在酸或醇体系中水解，再煅烧获得500-1500nm的二氧化硅玻璃粉，可应用于半导体封装，但该工艺制备超细玻璃粉耗时至少9小时，需要非常严格地控制化学配比，并且对于获得含有多种金属氧化物组成的玻璃粉仍然较难实现，如旭硝子公司的专利US4767433A。在一些研究中，通过溶胶凝胶法将纳米半导体颗粒通过四正丁基硅氧烷在水溶液中水解包覆一层二氧化硅玻璃层，得到微纳米尺寸可控的荧光玻璃颗粒，但该方法耗时1-3天，工艺复杂，成本高，不适合大规模生产，如日本技术产业技术综合研究所的专利US8585927B2，球磨是直接且高效的方法，但是应用于玻璃粉材料，因含有表面羟基作用，在球磨过程中容易因羟基的缩合而导致玻璃粉的团聚，无法达到纳米尺度，目前相关报道较少。因此，本领域需要提供一种高效的超细无碱铝硅酸盐和硼硅酸盐玻璃粉的制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种超细硅酸盐玻璃粉及其制备方法，以解决现有技术中球磨过程中玻璃粉容易团聚的技术问题。通过本发明的方法能够拥有较高的研磨效率，同时还可以将无碱铝硅酸盐和硼硅酸盐玻璃粉有效稳定在微纳米尺度。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明提供一种超细硅酸盐玻璃粉的制备方法，其包括：

步骤01：制备初级玻璃粉；

步骤02：将初级玻璃粉与研磨珠、溶剂、添加剂混合得到研磨浆料，进行球磨处理，得到超细硅酸盐玻璃粉。

在本发明的一些实施方式中，所述步骤01中，所述初级玻璃粉的制备过程包括：

步骤101：配制初级玻璃粉原料；

步骤102：将初级玻璃粉原料混合熔融冷却退火，获得玻璃粉颗粒；

步骤103：对玻璃粉颗粒进行初筛，得到初级玻璃粉。

在本发明的一些实施方式中，步骤101中初级玻璃粉选自无碱铝硅酸盐玻璃粉或无碱硼硅酸盐玻璃粉；

所述无碱铝硅酸盐玻璃粉组成包括二氧化硅、氧化铅、三氧化二铝以及不同于这三者的其它金属氧化物，不同于这三者的其它金属氧化物选自氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化锂、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化锰、氧化铜、三氧化二铋、五氧化二钒、氧化锆或二氧化钛中的一种或多种；

优选地，所述无碱铝硅酸盐玻璃粉组成中，所述二氧化硅的质量百分比含量为20～70％，氧化铅的质量百分比含量为25～65％，三氧化二铝的质量百分比为1～35％，其它金属氧化物的总质量百分比为0～5％；优选地，氧化铝的质量百分比为5～10％，其它金属氧化物的总质量百分比为0～0.05％；