[发明专利]一种木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法

说明书

本发明公开了一种木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法，包含：(1)以木质素、催化剂、溶剂为原料通过静电纺丝制得催化剂/木质素微纳米纤维；(2)将催化剂/木质素微纳米纤维在保护性气氛下热解；(3)将热解产物酸处理得到纯化的木质素基碳纳米管。本发明将催化剂与木质素制备成催化剂/木质素微纳米纤维，催化剂在纤维中形成了纳米颗粒，其在木质素中分散非常均匀，使得制备出的木质素基碳纳米管尺寸小且分布均匀。且本发明利用工业废弃物木质素作为碳源，采用催化热解法制备出高性能高价值的碳纳米管，可成为木质素高值利用的重要途径。该制备方法具有原料来源丰富、工艺简单、成本低廉的优点，在木质素高值利用领域有着很好的发展前景。

技术领域

本发明属于木质素的高值利用领域，具体涉及一种木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法。

背景技术

木质素是一种廉价、易得、可再生的资源，在用来制备木质素基碳纤维和木质素基纳米碳纤维方面受到了广泛关注[1]，但是使用木质素作为碳源制备碳纳米管的报道较为少见。辽宁师范大学的梁昊、姜春杰等人[2]用玉米秸秆和枯草提取的木质素为生物质基碳源，以多孔阳极氧化铝作为模板，制备出了木质素基碳纳米管，其直径大约在200nm左右，其碳纳米管的尺寸偏大。

[1]W.Fang,S.Yang,X.Wang,T.Yuan,R.Sun.Manufacture and application oflignin-based carbon fibers(LCFs)and lignin-based carbon nanofibers(LCNFs)[J].Green Chemistry,2017,19:1794–1827.

[2]梁昊.生物质基碳纳米管的合成与表征[D].辽宁师范大学,2014.

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种全新的木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法，它能有效解决催化剂在木质素中难于分散均匀，制备的碳纳米管尺寸偏大的问题，而且原料来源丰富、制备工艺简单，在木质素高值利用领域有着很好的发展前景。

一种木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法，包含以下具体步骤：

(1)以木质素、催化剂、溶剂为原料通过静电纺丝制得催化剂/木质素微纳米纤维；

(2)将催化剂/木质素微纳米纤维在保护性气氛下热解；

(3)将热解产物酸处理得到纯化的木质素基碳纳米管。

所述的方法，步骤(1)将木质素和催化剂加入能溶解木质素的溶剂中，搅拌至木质素和催化剂完全溶解并分散均匀，然后通过静电纺丝，制得催化剂/木质素微纳米纤维。

所述的方法，步骤(1)所述的木质素在溶剂中的重量体积浓度为1-120g/100mL；优选10-80g/100mL，进一步优选30-60g/100mL。

所述的方法，所述的催化剂与木质素的质量比为1:1000～1:5；优选5:1000-1:10，进一步优选1:100-8:100。

所述的方法，静电纺丝时电压为18-30kv，优选20-26kv，注射速度为0.1-50mL/h，优选1-20mL/h，进一步优选3-10mL/h，收丝筒转速600-1500rpm，优选800-1300rpm，进一步优选1000-1200rpm，制得催化剂/木质素微纳米纤维。

所述的方法，所述的木质素包括：酶解木质素、乙醇木质素、碱木质素、硫酸盐木质素、牛皮纸木质素和有机木质素中的一种或多种。

所述的催化剂包括：纳米铁粉、纳米钴粉、纳米镍粉、铁的氧化物、钴的氧化物、镍的氧化物、铁盐、钴盐和镍盐中的一种或多种，优选氧化镍、二茂铁、草酸镍、二茂镍、烯丙基镍、二茂钴、硝酸铁中的一种或多种。