[发明专利]一种荧光聚合物及其在油罐土壤渗漏监测中的应用有效
申请号: | 202011372257.1 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112552296B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 郭健 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K11/06;C08F220/56;C08F212/08;C08F226/02;C08F2/26;G01M3/20 |
代理公司: | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 李笑磊 |
地址: | 316002 浙江省舟*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 聚合物 及其 油罐 土壤 渗漏 监测 中的 应用 | ||
1.一种荧光聚合物,其特征在于,其分子中包含式(1)所示结构的荧光单体:
(1);
其中,n=1~6的整数;
所述荧光聚合物的结构式如式(2)所示:
(2);
其中,x=40~100的整数,y=2~10的整数,z=20~80的整数,n=1~6的整数。
2.根据权利要求1所述的荧光聚合物,其特征在于,荧光单体经由下述方法制备得到:
S1:将1重量份的5-溴-1,7-萘啶-3甲酸、0.3~0.8重量份的N,N-二异丙基乙胺和0.2~0.25重量份的2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐加入到二甲基甲酰胺中,室温下搅拌10~30min,加入烯胺继续搅拌反应超过40h,得到化合物A;
S2:将化合物A与5-氧代环戊烯-1-硼酸、0.05~0.1重量份的碳酸铯加入到5~6重量份的二恶烷水溶液中,二恶烷水溶液中二恶烷与水的混合体积比为4~5:1,加入0.004~0.01重量份的双(二苯基膦基)二茂铁-二氯化钯,升温至70~80℃,搅拌反应1.5~4h;
S3:反应结束后,蒸馏除去溶剂,经高压色谱分离得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的荧光聚合物,其特征在于,5-溴-1,7-萘啶-3甲酸、烯胺、5-氧代环戊烯-1-硼酸的重量比为1:0.3~0.6:0.5~0.6。
4.根据权利要求1所述的荧光聚合物,其特征在于,荧光单体还可经由下述方法制备得到:
S1:将1重量份烯胺的盐酸盐加入到10~20重量份的乙腈中,加入1~1.2重量份的叔丁醇钾,40~50℃下搅拌溶解,然后加入5-溴-1,7-萘啶-3甲醛,加入0.05~0.5重量份的碘化铜、0.01~0.1重量份的碘酸银,继续搅拌反应1.5~4h,得化合物A;
S2:将化合物A与5-氧代环戊烯-1-硼酸、0.05~0.1重量份的碳酸铯加入到5~6重量份的二恶烷水溶液中,二恶烷水溶液中二恶烷与水的混合体积比为4~5:1,加入0.004~0.01重量份的双(二苯基膦基)二茂铁-二氯化钯,升温至70~80℃,搅拌反应1.5~4h;
S3:反应结束后,反应液旋干,加入蒸馏水,搅拌,过滤,水洗,干燥,得到目标产物。
5.根据权利要求1所述的荧光聚合物,其特征在于,具体经由下述方法制备得到:
将1重量份的荧光单体加入到30~40重量份的去离子水中,搅拌20~40min,加入0.5~2重量份的十二烷基磺酸钠,搅拌溶解,然后加入丙烯酰胺、苯乙烯,通入氮气,再然后缓慢滴加20~30重量份的引发剂水溶液,70~80℃下搅拌反应10~24h,反应结束后,透析至少24h,-60~-40℃下冷冻干燥后得荧光聚合物。
6.根据权利要求5所述的荧光聚合物,其特征在于,荧光单体、丙烯酰胺、苯乙烯的重量比为1:50~80:20~45。
7. 权利要求1~6任一项所述的荧光聚合物在油罐土壤渗漏监测中的应用,其特征在于,所述应用包括:
直接将荧光示踪聚合物配制成0.05~10mg/L的水溶液应用;和/或
将荧光示踪剂添加到载体配置成0.05~20%的浓缩物应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,
所述水溶液的溶剂为自来水或者油田自用水;
所述载体是与待测渗漏的流体体系相容或相同的液体,是多元醇酯、聚乙烯基醚、烷基苯、矿物油、机油、原油溶剂中的任一种。
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