[发明专利]热化学分解水制氢用萤石-钙钛矿型双相混合导体膜材料及其制备方法有效
| 申请号： | 202011372455.8 | 申请日： | 2020-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN112457012B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 程红伟;徐小芳;刘岩博;孙强超;鲁雄刚 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C04B35/50 | 分类号： | C04B35/50;C04B35/40;C04B35/622;C04B38/00;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22;C01B3/02 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 热化学 分解 水制氢用 萤石 钙钛矿型双相 混合 导体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种热化学分解水制氢用萤石-钙钛矿型双相混合导体膜材料，其特征在于，具有以下的组成及重量百分比：
Ce1-xPrxO2-δ氧化物z wt.％；
Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ氧化物100-z wt.％；
0.15≤x≤0.3，0.1≤y≤0.3，30＜z＜70；
热化学分解水制氢用萤石-钙钛矿型双相混合导体膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据Ce1-xPrxO2-δ的化学式计算并称量所需金属硝酸盐Pr(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，加入去离子水中加热搅拌直至完全溶解，得到金属离子溶液A；
按金属离子：乙二胺四乙酸：柠檬酸的物质的量比为1：1：1.5的比例，称量乙二胺四乙酸和柠檬酸的质量，将其加入去离子水中，加热并搅拌，得到混合溶液A；
(2)将(1)中所制得金属离子溶液A倒入乙二胺四乙酸和柠檬酸的混合溶液A中继续加热搅拌，将温度控制在80～100℃，随后加入氨水调节溶液pH至7-8之间，将调好pH值的溶液加热搅拌15-24h，直至溶液变成凝胶状物质；将所得凝胶状物质在150-180℃下干燥至少24h，形成黑褐色多孔固体并取出；将其在研钵中磨成较细密的粉末状，放入坩埚在380-400℃焙烧6-10h；将焙烧过的疏松粉末状物体研磨均匀，在650℃下焙烧5-8h，即得到Ce1-xPrxO2-δ粉体；
(3)根据Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ的化学式计算并称量所需金属硝酸盐Pr(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O，加入去离子水中加热搅拌直至完全溶解，得到金属离子溶液B；
按金属离子：乙二胺四乙酸：柠檬酸的物质的量比为1：1：1.5的比例，称量乙二胺四乙酸和柠檬酸的质量，将其加入去离子水中，加热并搅拌，得到混合溶液B；
(4)将(3)中所制得金属离子溶液B倒入乙二胺四乙酸和柠檬酸的混合溶液B中继续加热搅拌，将温度控制在80～100℃，随后加入氨水调节溶液pH至7-8之间，将调好pH值的溶液加热搅拌15-24h，直至溶液变成凝胶状物质；将所得凝胶状物质在150-180℃下干燥至少24h，得到黑色多孔蓬松物质并取出；将其在研钵中磨成较细密的粉末状，放入坩埚在380-400℃焙烧6-10h；将焙烧过的疏松粉末状物体研磨均匀，在950℃下焙烧5-8h，即得到Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ粉体；
(5)按照不同的双相质量比，z w.t％Ce1-xPrxO2-δ–(100-z wt.％)Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ，其中0＜z＜100，称量两种粉体，球磨湿混24-48h，干燥后得到双相膜粉体，称取适量粉体在150-170MPa压力下干压成型，所得到的片状素坯放入马弗炉，在1300-1400℃焙烧8h，即得到双相混合导体膜材料。
2.一种权利要求1所述热化学分解水制氢用萤石-钙钛矿型双相混合导体膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据Ce1-xPrxO2-δ的化学式计算并称量所需金属硝酸盐Pr(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，加入去离子水中加热搅拌直至完全溶解，得到金属离子溶液A；
按金属离子：乙二胺四乙酸：柠檬酸的物质的量比为1：1：1.5的比例，称量乙二胺四乙酸和柠檬酸的质量，将其加入去离子水中，加热并搅拌，得到混合溶液A；
(2)将(1)中所制得金属离子溶液A倒入乙二胺四乙酸和柠檬酸的混合溶液A中继续加热搅拌，将温度控制在80～100℃，随后加入氨水调节溶液pH至7-8之间，将调好pH值的溶液加热搅拌15-24h，直至溶液变成凝胶状物质；将所得凝胶状物质在150-180℃下干燥至少24h，形成黑褐色多孔固体并取出；将其在研钵中磨成较细密的粉末状，放入坩埚在380-400℃焙烧6-10h；将焙烧过的疏松粉末状物体研磨均匀，在650℃下焙烧5-8h，即得到Ce1-xPrxO2-δ粉体；
(3)根据Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ的化学式计算并称量所需金属硝酸盐Pr(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O，加入去离子水中加热搅拌直至完全溶解，得到金属离子溶液B；
按金属离子：乙二胺四乙酸：柠檬酸的物质的量比为1：1：1.5的比例，称量乙二胺四乙酸和柠檬酸的质量，将其加入去离子水中，加热并搅拌，得到混合溶液B；
(4)将(3)中所制得金属离子溶液B倒入乙二胺四乙酸和柠檬酸的混合溶液B中继续加热搅拌，将温度控制在80～100℃，随后加入氨水调节溶液pH至7-8之间，将调好pH值的溶液加热搅拌15-24h，直至溶液变成凝胶状物质；将所得凝胶状物质在150-180℃下干燥至少24h，得到黑色多孔蓬松物质并取出；将其在研钵中磨成较细密的粉末状，放入坩埚在380-400℃焙烧6-10h；将焙烧过的疏松粉末状物体研磨均匀，在950℃下焙烧5-8h，即得到Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ粉体；
(5)按照不同的双相质量比，z w.t％Ce1-xPrxO2-δ–(100-z wt.％)Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ，其中0＜z＜100，称量两种粉体，球磨湿混24-48h，干燥后得到双相膜粉体，称取适量粉体在150-170MPa压力下干压成型，所得到的片状素坯放入马弗炉，在1300-1400℃焙烧8h，即得到双相混合导体膜材料。
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