[发明专利]一种制备含锂金属磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备含锂金属磷酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：

第一步焙烧：将含有锂、磷、铝元素的矿物精粉，与硫酸盐和硫酸氢盐或者两种以上硫酸盐的混合物，研磨混合均匀，在氮气条件下充分焙烧，焙烧物粉碎均匀，获得粉末；其中所述含有锂、磷、铝元素的矿物精粉含有Na、K、Rb、Cs、Si、Ca微量元素的结晶物；所述硫酸盐与硫酸氢盐的质量比例为1:1-3；所述第一步焙烧中硫酸盐选自硫酸亚铁、硫酸铁或硫酸锰中的一种或任意比例混合的多种；

第二步浸溶：将所述粉末经过热水或者热的稀酸溶液浸溶1-10h，过滤获得含有锂、铁、磷、铝或锂、铁、锰、磷、铝主要元素的混合溶液；调节元素摩尔比例为锂：

(铁+锰)：磷＝(1-1.1)：1：(0.9-1.1)；

第三步沉淀：所述溶液加入碱性化合物，分两次调节pH值至3-13之间，在50-90℃加热条件下充分搅拌，形成磷锂与铁或磷锂与铁、锰的混合磷酸盐沉淀物，反应后过滤分离，并充分洗涤，获得滤饼并且烘干；所述分两次调节pH值至3-13之间，第一次pH值范围为3-5，第二次pH值范围为6-13；

第四步合成：所述滤饼加入质量分数1-10％有机物，充分研磨混合均匀，在氮气条件下煅烧5-20h，煅烧温度为500-800℃，得到碳与磷酸铁锂或碳与磷酸铁锰锂的复合材料；其中所述有机物选自果糖、蔗糖或葡萄糖中的一种或任意比例混合的多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步焙烧中硫酸氢盐选自硫酸氢铵、硫酸氢钠中的一种或任意比例混合的多种，其中硫酸盐与硫酸氢盐为硫酸亚铁与硫酸氢铵的混合物，或者硫酸亚铁、硫酸锰及硫酸氢铵的混合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硫酸盐与硫酸氢盐的质量比例为1:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步焙烧中氮气条件下焙烧，所述焙烧温度为500-800℃，焙烧时间为1-10h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述焙烧温度为700-800℃，所述焙烧时间为4-6h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热的稀酸溶液为含有磷酸、盐酸或硫酸的水溶液，或任意两者的混合溶液，混合比例为1：1～1：3。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热的稀酸溶液为5％-20％的磷酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二步浸溶中热水或者热的稀酸溶液的温度范围为40-100℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二步浸溶中热水或者热的稀酸溶液的温度范围为70-90℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三步沉淀中分两次调节pH值至3-13之间，第一次pH值范围为3-4；第二次pH值范围为10-12。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三步沉淀中碱性化合物为氢氧化锂，或者氢氧化锂和其他碱性化合物的混合物，其中所述混合物中氢氧化锂占90-99％，其他碱性化合物占1-10％，其中其他碱性化合物选自氢氧化钠、氨水中一种或任意比例混合的多种。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第三步沉淀中碱性化合物为氢氧化锂与氢氧化钠的混合物。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四步合成中煅烧温度为650-750℃。