[发明专利]四烷基二苯甲酮的制备方法有效
申请号: | 202011373697.9 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112409156B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 王汉利;单书锋;王磊;王镇;刘添 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C49/784 | 分类号: | C07C49/784;C07C45/45;C07C45/81 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 二苯甲酮 制备 方法 | ||
1.一种四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将3-溴-1,2-二烷基苯或4-溴-1,2-二烷基苯溶于有机溶剂,加入至活泼金属中进行反应,分别制备格式试剂A和格式试剂B;
(2)将碳酸二甲酯溶液溶于有机溶剂后,加入格式试剂A和/或格式试剂B进行反应,反应结束后,蒸除有机溶剂,加入乙醇重结晶得到白色固体,即为四烷基二苯甲酮;
步骤(1)中,活泼金属为镁;
步骤(1)和步骤(2)中,有机溶剂均为四氢呋喃;
所述四烷基二苯甲酮为2,2',3,3'-四烷基二苯甲酮、2,3',3,4'-四烷基二苯甲酮或3,3',4,4'-四烷基二苯甲酮,其分子结构式如下:
其中,R1、R2、R3、R4为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3中的一种。
2.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,3-溴-1,2-二烷基苯或4-溴-1,2-二烷基苯与活泼金属的摩尔比为1:1.0~1.1。
3.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,3-溴-1,2-二烷基苯或4-溴-1,2-二烷基苯与有机溶剂的摩尔比为1:5~50。
4.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,3-溴-1,2-二烷基苯或4-溴-1,2-二烷基苯与碳酸二甲酯摩尔比为1:1.9~2.2。
6.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碳酸二甲酯与有机溶剂的体积比为1:1~5。
7.根据权利要求1所述的四烷基二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为-10~20℃,反应时间为1~4h。
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