[发明专利]一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011373909.3 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112358475B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 包霞珍;霍聪德;袁勇 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04;G01N21/64 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡喃鎓 吩噻嗪 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物,其化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制备方法,包括以下步骤:
(1)氩气氛围下,将2-甲氧基吩噻嗪、溴丁烷、氢氧化钠溶于二甲基亚砜中,加入碘化钾,于90~100℃下加热反应4~6h,反应结束后将其冷却至室温,加水淬灭,用二氯甲烷萃取,收集有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋干并柱层析分离提纯得10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪;
(2)冰浴条件下,将10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪和醋酸酐混合,在混合体系中加入催化剂磷酸,于45~55℃下反应1.5~2.5h,反应结束后加水淬灭,用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋干并柱层析分离提纯得1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮;
(3)将1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮和N,N-二乙基水杨醛加入浓硫酸中,于85~95℃下反应4~6h,反应结束并冷却至室温后,在冰水浴条件下,加入高氯酸并混合均匀,随后用二氯甲烷萃取,收集有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋干并柱层析分离提纯即得苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物。
3.如权利要求2所述的一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2-甲氧基吩噻嗪、溴丁烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.5:1.5~1:2.5:2.5。
4.如权利要求2所述的一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碘化钾的加入量为2-甲氧基吩噻嗪摩尔量的1~2%。
5.如权利要求2所述的一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪与醋酸酐的摩尔比为1:7~1:9;10-正丁基-2-甲氧基吩噻嗪与磷酸的摩尔比为1:2~1:4。
6.如权利要求2所述的一种苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮与N,N-二乙基水杨醛的摩尔比为1:1.5~1:2.5;1-(10-正丁基-2-甲氧基-吩噻嗪-3-基)乙酮与高氯酸的摩尔比为1:20~1:25。
7.如权利要求1所述的苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物以非诊断和治疗为目的在水相体系中检测次氯酸的应用。
8. 如权利要求7所述的苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物以非诊断和治疗为目的在水相体系中检测次氯酸的应用,其特征在于:在苯并吡喃鎓-吩噻嗪衍生物的PBS缓冲液中,分别加入HClO, ONOO-, •HO, H2O2, •O2−,
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