[发明专利]酰亚胺类导染剂的制备方法

说明书

本发明属于纺织染色技术领域，具体的涉及一种酰亚胺类导染剂的合成和制备方法。本发明所述的酰亚胺类导染剂的制备方法，是以苯酐和小分子脂肪胺为原料，进行酰亚胺化反应，真空蒸馏后得到酰亚胺类化合物；然后以酰亚胺类化合物为主要原料，将其与溶剂和表面活性剂混合，得到所述的酰亚胺类导染剂。本发明简单易行，制得的导染剂中作为主料的酰亚胺类化合物的有效成分高，转化率高；导染剂在低温下即可均匀上染，节能降耗。

技术领域

本发明具体涉及一种酰亚胺类导染剂的制备方法，涉及纺织印染助剂技术领域。

背景技术

目前，织物染色多采用高温高压法，并要求染后织物具有高的水洗牢度。但某些染料在染色过程中容易出现色花或色斑(染色不均)，并且高温高压对某些织物纤维会造成损伤，给染色带来很大的困扰。

为了避免色花、色斑等染疵的出现，可以在染浴中加入导染剂。导染剂是促染助剂的一类，可用于聚脂纤维、棉、人造棉、混纺的染色工艺，它具有膨润纤维，分散染料，匀染的效果，可提高纤维的膨润性和染料往纤维内的扩散的速度，提高染色率，减少残浴；想要同等的染色效果，可以采用更低温度进行上染，降低了染色温度，保护织物纤维，节能降耗。

过去经常使用的导染剂载体如冬青油、甲基萘、苯基苯酚、氯苯等，这些导染剂具有毒性大、气味重、生物降解性差、难脱载、染色织物带有异味的缺点，在应用上受到很大的限制。近年来，研究的环保型载体主要包括酯类、醚类、吡咯烷酮类、烯醇类和酰胺类等。这些化合物毒性低，促染效果较好，但部分产品存依然在气味残留、不宜生产的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种酰亚胺类导染剂的制备方法，其中的酰亚胺类化合物的合成工艺，相对简便可行，合成的酰亚胺化合物中原料残余小，副产物低；用其制备的导染剂稳定性好，在低温下即可均匀上染，节能降耗，绿色环保。

本发明所述的酰亚胺类导染剂的制备方法，是以苯酐和小分子脂肪胺为原料，进行酰亚胺化反应，真空蒸馏后得到酰亚胺类化合物；然后以酰亚胺类化合物为主要原料，将其与溶剂和表面活性剂混合，得到所述的酰亚胺类导染剂；

所述的溶剂为乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚中的一种或者两种；

所述的表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚类物质。

优选的，所述酰亚胺类化合物合成反应的具体步骤如下：

室温、氮气保护状态下，将苯酐加入反应器，搅拌状态下，缓慢滴加小分子脂肪胺的混合物，完成投料后，外温升温到30～150℃，并维持2～6h回流反应，然后外温130-150℃，下，在2h内缓慢调整真空度到10mbar蒸馏，并维持2h～6h真空蒸馏。

所述苯酐和小分子脂肪胺的摩尔比为1：1.01-1.03。

所述小分子脂肪胺为正丙胺、正丁胺和仲丁胺的混合物，混合摩尔比为正丙胺：正丁胺：仲丁胺＝1：5.5-6.0：2.5-3.0。

缓慢滴加小分子胺的速率是10-20g/min。回流装置需要5℃冷冻水，保证完全回流小分子脂肪胺，防止小分子脂肪胺损失。

真空蒸馏具体是：反应温度不变的状态下，在2小时内，缓慢整真空度到20mbar。

具体操作是：真空调整的速率不是匀速的，而是先快后慢，比如前30分钟内，由1000mabr调到400mbar，再接下来的30min内，由400mbar缓慢调整到50mar，最后在1h内，由50mbar调至20mbar，控制速率的原则是禁止物料爆沸。为了防止物料沸溅，无法以一定的速率下调真空度。比如从600mabr到400mabr直接降下去都不会沸溅，但是从400mbar到200mbar需要控制稍慢点速率，从200-50mbar需要更慢，从50-0mbar甚至需要一点一点调下去，实际操作中，是根据烧瓶中反应物的沸溅情况来操作的。