[发明专利]一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法在审
申请号: | 202011374423.1 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112337459A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 张伟;俞龙;舒金锴 | 申请(专利权)人: | 湖南城市学院 |
主分类号: | B01J23/31 | 分类号: | B01J23/31;B01J37/34;B01J37/08;B01J37/10;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 益阳市银城专利事务所(普通合伙) 43107 | 代理人: | 易秀琴;王芳 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨酸铋 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
⑴多壁碳纳米管酸化预处理:按比例将多壁碳纳米管加入硝酸溶液中,超声震荡6小时,过滤,经超纯水冲洗至pH=6,80℃真空干燥2小时,再于450℃高温煅烧4小时,冷却至室温,得到酸化后的多壁碳纳米管,备用;
⑵纳米二氧化钛优化制备:按比例量取异丙醇、钛酸四丁酯、聚苯乙烯磺酸钠,先将钛酸四丁酯缓慢倒入异丙醇中,均匀搅拌至混合,再加入聚苯乙烯磺酸钠,搅拌40分钟,得到溶液A;按比例称取异丙醇和蒸馏水,将蒸馏水加入异丙醇中,搅拌混合,得到混合溶液,用1mol/L的硝酸溶液和1mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液pH=3,得到溶液B;在30分钟内剧烈搅拌下将溶液B逐滴加入溶液A中,再均匀搅拌2小时形成溶胶,在25℃的室温下陈化12小时形成凝胶;将所得凝胶置于鼓风干燥箱中65℃干燥10小时后研碎,再于450℃煅烧4小时,冷却至室温,得到二氧化钛粉体,备用;
⑶多壁碳纳米管/钨酸铋-二氧化钛制备:按比例量取Bi(NO3)3·5H2O、硝酸、柠檬酸,先将Bi(NO3)3·5H2O加入硝酸溶液中,磁力搅拌,再加入柠檬酸,磁力搅拌10分钟,加入经步骤⑴酸化后的多壁碳纳米管,继续磁力搅拌10分钟,得到溶液C;按比例量取Na2WO4·2H2O、氢氧化钠溶液,将Na2WO4·2H2O加入氢氧化钠溶液中,磁力搅拌10min,得到溶液D;在强磁力搅拌下将溶液D缓慢滴加到溶液C中,得到混合物,再向混合物中加入经步骤(2)处理的二氧化钛粉末,超声搅拌2小时使其均匀混合形成黑色悬浮液;用1mol/L的硝酸溶液和1mol/L氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH;将悬浮液转入水热釜中,将水热釜置于鼓风干燥箱中反应,取出水热釜冷却至室温,用超纯水、无水乙醇交替清洗水热釜中的沉淀物3次后离心,再将沉淀物置于真空干燥箱中干燥,冷却后研磨得到钨酸铋复合光催化剂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑴中所述的硝酸溶液的浓度为3mol/L,多壁碳纳米管与硝酸溶液的质量体积比为1:200g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑵中所述的溶液A中的异丙醇:钛酸四丁酯的体积比为=60:15,聚苯乙烯磺酸钠的用量为4.5g/L,溶液B中异丙醇:蒸馏水的体积比=100:12。
4.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中溶液C中的Bi(NO3)3·5H2O:硝酸的摩尔比为1:6,柠檬酸的浓度为2mol/L,质量为0.5-1.5g。
5.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中所述的溶液C中的多壁碳纳米管占钨酸铋和二氧化钛质量之和的比例为0.5%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中所述的溶液D中的Na2WO4·2H2O与氢氧化钠的摩尔比为1:12,氢氧化钠浓度为2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中所述的溶液D中的钨酸铋与二氧化钛的物质的量比为2:1-1:4。
8.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中所述的悬浮液的pH为1-9。
9.根据权利要求1所述的一种钨酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于其步骤⑶中所述的鼓风干燥箱的温度为140-220℃,反应时间为6-18小时,所述的真空干燥为75℃干燥12h。
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