[发明专利]一种维生素A乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种维生素A乙酸酯的制备方法，步骤包括：

1)溴乙醇与丙酮反应生成式Ⅰ所示的缩酮化合物：

2)式Ⅰ所示的缩酮化合物与式Ⅱ所示的五碳醛、镁粉发生原位格氏反应，再经酸解反应，生成式Ⅲ所示的七碳醇：

3)式Ⅲ所示的七碳醇与三苯基磷、盐酸反应生成式Ⅳ所示的七碳膦盐：

4)式Ⅳ所示的七碳膦盐与β-紫罗兰酮发生Wittig反应得到维生素A乙酸酯：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述溴乙醇与丙酮摩尔比2-10:1；

所述反应在酸催化剂作用下进行，所述酸催化剂选自浓硫酸、氯化氢、甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述溴乙醇与丙酮摩尔比3-5:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸催化剂选自98wt％以上浓硫酸和/或对甲苯磺酸。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸催化剂用量为丙酮摩尔量的0.1-1％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述反应温度为-20-60℃，时间为2-10h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述反应温度为30-50℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，式Ⅰ所示的缩酮化合物与式Ⅱ所示的五碳醛、镁的摩尔比为1:1.8-2.2:1.8-2.2。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：式Ⅰ所示的缩酮化合物与式Ⅱ所示的五碳醛、镁的摩尔比为1:1.8-2.2:1.8-2.2。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：式Ⅰ所示的缩酮化合物与式Ⅱ所示的五碳醛、镁的摩尔比为1:1.9-2.1：1.9-2.1。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述式Ⅰ所示的缩酮化合物和式Ⅱ所示的五碳醛滴加到反应体系中。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：滴加时间1-5h，原料滴加时间不包含在格氏反应时间内。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述格氏反应在溶剂环境中进行，所述溶剂选自四氢呋喃、甲苯、无水乙醚中的一种或多种；

所述格氏反应，温度为20-80℃，时间为2-10h。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述溶剂用量为缩酮化合物质量的0.5-5倍。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述格氏反应，温度为40-60℃，时间为3-5h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述酸解反应，是在原位格氏反应结束后，将反应液加入到酸液中进行反应；

所述酸解反应，采用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸中的一种或多种；

所述酸解反应，温度为15-35℃，时间为0.5-5h。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于：将反应液加入到酸液中，采用连续加料方式，加料时间为0.5-5h，原料滴加时间包含在酸解反应时间内。

18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于：所述酸解反应，采用的酸选自浓度为15-25wt％的酸水溶液。