[发明专利]一种蓝色或青色ITO粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种蓝色或青色ITO粉的制备方法，其特征在于：在还原剂、去离子水存在、加热条件下还原黄色ITO粉，反应完成后，洗涤干燥反应产物即得蓝色或青色ITO粉；本发明制备方法简易、成本低、适用于工业化生产；本发明中还原剂的作用是利用其还原性在ITO纳米粒子表面产生氧空缺，从而使ITO粉外观颜色为蓝色或青色，本发明实验过程无污染、成本低，避免了使用有危险隐患的H₂和NH₃，安全性更高。

技术领域

本发明涉及一种蓝色或青色掺锡ITO粉的制备方法。

背景技术

ITO薄膜具有优良的光电性能，已被广泛用于平板显示器、有机发光二极管、抗静电领域、电致变色器和太阳能电池等领域。ITO粉是制备ITO薄膜的基础原料。相比淡黄色的ITO粉，蓝色或青色ITO粉由于存在更多的氧空穴，有着更高的载流子浓度，导电性也更好，用其制成的ITO膜具有优良的导电性能。

目前，蓝色或青色ITO粉的制备方法有两种，一种是保护气氛法，将铟锡氢氧化物前驱体或黄色ITO粉直接在还原性气氛中进行热处理（400～600℃），使铟锡氢氧化物在H₂、NH₃、乙醇等还原气氛中热分解为黄色ITO粉，并在黄色ITO粉表面产生大量氧缺位，从而形成蓝色粉体。这种方法得到的ITO粉虽然结晶度好，但是由于H₂易燃易爆和NH₃有毒，该法存在较大的安全隐患；另一种制备方法是溶剂热法，使用的溶剂包括各种一元醇和多元醇，这种方法不仅合成温度大幅度降低，而且粒径和形貌可控、结晶完整、分散性能优异，但是得到的ITO粉结晶度较差和浪费有机溶剂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种既安全可控、又能保证ITO粉结晶度的蓝色或青色ITO粉的制备方法。

本发明方法是在还原剂、去离子水存在、加热条件下还原黄色ITO粉，反应完成后，洗涤干燥反应产物即得蓝色或青色ITO粉。

所述黄色ITO粉是指采用常规方法制得的黄色的氧化铟锡粉末。

所述还原剂选自LiBH₄、NaBH₄、KBH₄、NH₃BH₃、N₂H₄BH₃或NH₂NH₂，还原剂与黄色ITO粉的质量比为0.1～80:1。

当还原剂为 LiBH₄、NaBH₄、KBH₄、NH₃BH₃或N₂H₄BH₃时，反应时添加NaOH，将还原剂、去离子水、黄色ITO粉、NaOH混合均匀后，在70～100℃下处理0.1～10h，其中NaOH与黄色ITO粉的质量比为2～4:1。

当还原剂为NH₂NH₂时，在高压反应釜中进行的水热处理，加热处理前，将还原剂、去离子水与黄色ITO粉混合均匀，在180～300℃下处理0.5～40h。

本发明还原剂的作用是利用其还原性在ITO纳米粒子表面产生氧空缺，从而使ITO粉外观颜色为蓝色或青色。

另外，如无特殊说明，本发明中所用原料均可通过市售商购获得。

本发明的有益效果如下：

1）本发明制备方法简易、成本低、适用于工业化生产；