[发明专利]一种2-取代-3-芳基卤苄衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 202011375056.7 | 申请日： | 2020-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN112479941B | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 瞿鑫;马良 | 申请（专利权）人： | 沧州维智达美制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/65;C07C45/68;C07C47/55;C07C29/14;C07C33/46;C07C17/16;C07C25/18 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 061000 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 芳基卤苄 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种制备式(I)所示的2-取代-3-芳基卤苄衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)以式1所示的2-取代-3-羟基苯甲醛为原料，在碱性试剂作用下，与三氟甲磺酰化试剂反应，制备得到式2所示的2-取代-3-甲酰基苯酚三氟甲磺酸酯；
(b)以式2所示的2-取代-3-甲酰基苯酚三氟甲磺酸酯和芳基硼酸类化合物为原料，在钯催化剂条件下通过偶联反应制备得到式3所示的2-取代-3-芳基苯甲醛；
(c)以式3所示的2-取代-3-芳基苯甲醛为原料，加入还原剂进行还原反应，制备得到式4所示的2-取代-3-芳基苯甲醇；
(d)以式4所示的2-取代-3-芳基苯甲醇为原料，加入卤化剂进行卤代反应，制备得到式(I)所示的2-取代-3-芳基卤苄衍生物；
其中，R1选自氟、氯、溴、甲基、氰基；R2选自X选自溴、氯、碘；
所述步骤(b)中反应还包括加入碱试剂，所述碱试剂为碳酸钾；
所述步骤(b)中反应是在溶剂中进行的，反应所用溶剂为1,4-二氧六环/水，体积比例为1:1-10:1；
所述步骤(d)中卤化剂为四溴化碳；
所述步骤(a)中碱性试剂选自三乙胺、吡啶、二异丙基乙基胺、磷酸钾；
所述步骤(b)中钯催化剂选自三苯基膦钯、四(三苯基膦)钯、PdCl2(dppf)、醋酸钯、二氯化钯；
所述步骤(c)中还原剂选自硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中原料2-取代-3-羟基苯甲醛与碱性试剂的摩尔比为1:1.0-3.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中芳基硼酸类化合物的结构如下所示：
其中，R’为H，C1-4烷基。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中原料2-取代-3-三氟甲磺酰氧基-苯甲醛与芳基硼酸类化合物的摩尔比例为1:0.8-1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中2-取代-3-三氟甲磺酰氧基-苯甲醛与催化剂的摩尔比为1:0.005-1:0.1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，2-取代-3-三氟甲磺酰氧基-苯甲醛与碱试剂的摩尔比为1:1.0-1:3.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)中原料2-取代-3-芳基苯甲醇与卤化剂的摩尔比选自1:1-1:5。
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