[发明专利]一种高效合成3-巯基丙酸的方法有效
| 申请号： | 202011375720.8 | 申请日： | 2020-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN112409227B | 公开（公告）日： | 2023-01-20 |
| 发明（设计）人： | 江德阳;梁万根;崔卫华;卞文;许倩倩 | 申请（专利权）人： | 益丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/04 | 分类号： | C07C319/04;C07C319/28;C07C323/52 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 合成 巯基 丙酸 方法 | ||
1.一种高效合成3-巯基丙酸的方法，包括以下步骤：
A）在溶剂中加入硫代试剂，得到硫代试剂溶液；所述硫代试剂为二硫代二甘醇和/或3,3-二硫代双(丙酰肼)；
B）在硫代试剂溶液中通入增压的硫化氢气体，吸收至饱和，得到硫化氢吸收液；
所述硫化氢气体的压力为50~500KPa；
C）将丙烯酸和所述硫化氢吸收液混合进行加成反应，反应完毕之后在反应体系中加入还原剂，进行还原，得到3-巯基丙酸；
所述还原剂为锌粉和/或硫代硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A）中的溶剂为甲醇、乙醇、水和二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫代试剂的质量为所述溶剂质量的0.1~3%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B）中吸收的温度为4~12℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C）中加成反应的温度为30~80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸与硫化氢吸收液的质量比为1：（10~50）。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂的用量与丙烯酸的摩尔比为（1~5）:20。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C）中还原的温度为60~120℃，所述还原的时间为1~3h。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法，其特征在于，所述硫化氢气体来源于炼厂废气；
所述炼厂废气中CO2含量＜1.2%，H2S含量≥98%。
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