[发明专利]一种从CO2 在审
申请号: | 202011376515.3 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN113584330A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 胥国龙;闻振乾;郑剑平;姚益轩;原渊;杜志明;张翀;王兴 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C22B61/00 | 分类号: | C22B61/00;C22B60/02;C22B3/24;C22B3/28;C22B3/44 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 101149 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co base sub | ||
1.一种从CO2+O2地浸采铀浸出液中综合回收铼的方法,步骤包括9步,其特征在于:
(1)浸出液中铀和铼共同吸附;
将含有铀和铼的CO2+O2地浸采铀浸出液作为吸附原液,按一定接触时间通入离子交换塔,用阴离子交换树脂对浸出液中的铀和铼进行共同吸附;当吸附尾液中铀的浓度与吸附原液中铀的浓度基本相同时,停止吸附,此时树脂上的铀已达到饱和;
(2)树脂中的铀的淋洗;
对步骤(1)中得到的铀饱和树脂,进行铀的淋洗;将铀淋洗剂按一定接触时间通入离子交换塔,淋洗一定体积后得到铀合格液和载铼树脂;此过程中树脂上的铀被淋洗下来,而铼未被淋洗下来,铀合格液用于制备铀产品;
(3)载铼树脂转型;
对步骤(2)中的载铼树脂进行转型,通入一定体积步骤(1)中的吸附尾液,得到转型后的载铼树脂;
(4)铀和铼的再吸附;
将步骤(3)得到的转型后的载铼树脂重复进行步骤(1)-(3),直到吸附尾液中铼的浓度与吸附原液中铼的浓度基本相同时,停止吸附,此时树脂上的铼已达到饱和;对树脂进行步骤(2),用清水洗涤树脂间的铀淋洗剂后得到铼饱和树脂;
(5)铼饱和树脂预处理;
将步骤(4)中得到的铼饱和树脂从离子交换塔中卸出至槽罐中,按一定比例加入盐酸溶液,使树脂上吸附的HCO3-和CO32-与酸充分反应,直至不再产生气泡;处理后的铼饱和树脂装入离子交换塔;
(6)树脂中铼的淋洗;
对步骤(5)中得到的处理后铼饱和树脂,进行铼的淋洗;将铼淋洗剂按一定接触时间通入离子交换塔,淋洗一定体积后得到铼合格液和贫铼树脂;
(7)贫铼树脂转型;
对步骤(6)中的贫铼树脂进行转型,先通入一定体积的清水,洗涤树脂间的铼淋洗剂,再通入一定体积步骤(1)中的吸附尾液,最终得到转型后的贫铼树脂,返回步骤(1)继续用于吸附;
(8)铼合格液萃取;
针对步骤(6)得到的铼合格液,进行铼的萃取;萃取剂为胺类萃取剂N235,相改良剂为仲辛醇,稀释剂为磺化煤油;在萃取混合澄清槽中按一定条件进行铼的萃取,得到负载有机相;
(9)负载有机相反萃取;
针对步骤(8)得到的负载有机相,进行铼的反萃取;先将负载有机相用清水进行洗涤,再使用一定浓度NaOH溶液进行反萃取,贫有机相返回步骤(8)继续用于萃取,最终得到反萃液;
(10)铼产品制备;
将步骤(9)得到的反萃液加热蒸发至液相体积变小,加入饱和KCl溶液,低温冷冻结晶,最终制备出KReO4产品。
2.如权利要求1所述的一种从CO2+O2地浸采铀浸出液中综合回收铼的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂D261;步骤(1)中所述吸附的接触时间为5min-10min。
3.如权利要求1所述的一种从CO2+O2地浸采铀浸出液中综合回收铼的方法,其特征在于:步骤(2)中铀淋洗剂中NaCl浓度为50g/L-100g/L,NaHCO3浓度为5g/L-20g/L,铀淋洗接触时间为45mi-60min,淋洗体积6BV-10BV。
4.如权利要求1所述的一种从CO2+O2地浸采铀浸出液中综合回收铼的方法,其特征在于:步骤(3)中通入的吸附尾液体积为2BV-5BV,使转型液中Cl-1g/L。
5.如权利要求1所述的一种从CO2+O2地浸采铀浸出液中综合回收铼的方法,其特征在于:步骤(5)中HCl的浓度为10g/L-20g/L,HCl溶液与树脂的体积比为1/2-2/1,浸泡时间为6h-24h。
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