[发明专利]制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法

权利要求书

1.制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，包括如下步骤：

(1)化合物IV与强酸反应成盐得化合物III；

(2)化合物III不经过纯化直接与氯气氯化反应，得氯化产物化合物II；

(3)化合物II在无机酸存在下在有机溶剂中与硫脲反应制得化合物I；所述无机酸为浓盐酸，具体反应结构式如下所示：

其中HX²为浓硫酸、三氟甲磺酸或甲磺酸；

n＝1或2。

2.如权利要求1所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(1)中化合物IV与浓硫酸的摩尔比为1：0.01～2.0。

3.如权利要求1所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的有机溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、二氯甲烷或二氯乙烷。

4.如权利要求1所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的有机溶剂质量为化合物IV投料质量的2～10倍。

5.如权利要求1所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为-10～100℃。

6.如权利要求1所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物III与氯气的摩尔比为1：0.01～2.0。

7.如权利要求1～6任一项所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(3)中化合物II、无机酸与硫脲的摩尔比为1：0.1～2.0：0.1～2.0。

8.如权利要求1～6任一项所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为-5～50℃。

9.如权利要求1～6任一项所述的制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为0.5～24小时。