[发明专利]一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置及方法在审
申请号: | 202011378516.1 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112624912A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 刘志明;艾秋红;薛光才;范文涛;张彬彬;周用义;刘孝平;王童 | 申请(专利权)人: | 安道麦股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/51 | 分类号: | C07C45/51;C07C47/16 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 434001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 三氯乙醛 连续 氯化 反应 装置 方法 | ||
1.一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置,包括依次用管线连接的1#至9#氯化反应器,其特征在于:所述的1#氯化反应器和2#氯化反应器组成第一列,所述的3#氯化反应器和4#氯化反应器组成第二列,所述的5#氯化反应器和6#氯化反应器组成第三列,所述的7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器组成第四列,形成四阶梯式九级连续氯化反应装置;所述的每个氯化反应器均连接有冷凝器。
2.根据权利要求1所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置,其特征在于:所述的1#氯化反应器连接有输入乙醇的管线;所述的7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器底部均连接有输入氯气和水蒸汽的管线;所述的8#氯化反应器和9#氯化反应器通过共用的8#冷凝器的尾氯输送管线连接至5#氯化反应器,所述的7#氯化反应器通过7#冷凝器的尾氯输送管线连接至6#氯化反应器,所述的5#氯化反应器通过5#冷凝器的尾氯输送管线连接至3#氯化反应器,所述的6#氯化反应器通过6#冷凝器的尾氯输送管线连接至4#氯化反应器,所述的3#氯化反应器通过3#冷凝器的尾氯输送管线连接至1#氯化反应器,所述的4#氯化反应器通过4#冷凝器的尾氯输送管线连接至2#氯化反应器,通过各阶梯间尾氯输送管线的连接使未反应的氯气和反应生成的氯化氢逐级往上进入氯化反应器中参与反应。
3.根据权利要求1或2所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置,其特征在于:所述的1#氯化反应器和2#氯化反应器通过1#冷凝器和2#冷凝器的尾氯输送管线汇合至连接有尾氯吸收泵的尾氯吸收器,所述的尾氯吸收器的末端还连接有氯化氢尾气吸收系统;所述的9#氯化反应器连接有三氯乙醛粗品储罐。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置,其特征在于:所述的冷凝器包括耐腐蚀石墨冷凝器;所述的尾氯吸收器包括耐腐蚀石墨降膜吸收器。
5.一种使用权利要求1至4中任一项所述的连续氯化反应装置生产三氯乙醛的方法,乙醇与氯气逆流接触反应,所述的乙醇从1#氯化反应器加入,自上而下连续流入2#氯化反应器,3#氯化反应器,4#氯化反应器,5#氯化反应器,6#氯化反应器,7#氯化反应器,8#氯化反应器,9#氯化反应器,反应完成后溢流至三氯乙醛粗品储罐;
所述的氯气从7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器连续通入与氯化反应器中的乙醇反应,未反应的氯气和反应生产的氯化氢通过尾氯输送管线自下而上进入7#冷凝器和8#冷凝器,5#氯化反应器和6#氯化反应器,5#冷凝器和6#冷凝器,3#氯化反应器和4#氯化反应器,3#冷凝器和4#冷凝器,1#氯化反应器和2#氯化反应器,1#冷凝器和2#冷凝器,尾氯吸收器,氯化氢尾气吸收系统;反应过程中1#至8#冷凝器中的冷凝液会回流到连接的1#至9#氯化反应器;
所述的反应过程中还有水蒸气参与,水蒸气从7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器连续通入,通过置换反应置换出反应液中三氯乙醛缩醛和三氯乙醛半缩醛上的乙醇,使其继续参与氯化反应。
6.根据权利要求5所述的一种生产三氯乙醛的方法,其特征在于:所述的乙醇、氯气和水蒸气的投料重量比为1:4.5-4.65:0.4-0.45。
7.根据权利要求5所述的一种生产三氯乙醛的方法,其特征在于:所述的1#氯化反应器的温度为40-50℃,2#氯化反应器的温度为50-60℃,3#氯化反应器的温度为60-70℃,4#氯化反应器的温度为70-80℃,5#氯化反应器的温度为80-85℃,6#氯化反应器的温度为85-90℃,7#氯化反应器的温度为90-95℃,8#氯化反应器的温度为95-100℃,9#氯化反应器的温度为100-110℃。
8.根据权利要求5所述的一种生产三氯乙醛的方法,其特征在于:所述的7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器通入的氯气的重量比为5:3:2。
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