[发明专利]一种磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

S1、在反应容器中先后加入摩尔比为1：2-3的铁源与磷源，所述铁源为铁粉与铁的氧化物的混合物，然后加入适量的水使得体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，不断搅拌下升温，在70-98℃下反应0.5-2h，过滤得到磷酸亚铁母液；

S2、向步骤S1的产物中加入过氧化氢溶液，继续加入乙醇溶液，不断搅拌下升温，在40-60℃下反应1-4h，过滤得到磷酸铁粗品；

S3、将硫酸亚铁粗品、磷酸、ZrO₂、WO₃加入到反应容器中，然后加入分散剂，搅拌，得分散液；

S4、在搅拌条件下，将分散液升温，加入双氧水，调节体系pH，搅拌反应，抽滤，洗涤，得固体沉淀；

S5、将固体沉淀干燥、煅烧、冷却后，得Zr₂(WO₄)(PO₄)₂改性的磷酸铁。

2.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉中铁含量为99.0％-99.9％。

3.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸溶液。

4.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉与铁的氧化物的质量比为10-40:1。

5.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述磷酸亚铁与过氧化氢的摩尔比为1:0.5-1.5。

6.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液与乙醇的质量比为1:0-1。

7.根据权利要求1至6中任一项所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S3中，硫酸亚铁、磷酸、ZrO₂和WO₃中Fe、P、Zr和W元素的化学计量比为1：1～1.05：0.01-0.05：0.005-0.025；其中，Zr和W元素的化学计量比为2：1。

8.根据权利要求1至6中任一项所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S3中，分散剂为丙酮。

9.根据权利要求1至6中任一项所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S4中，将分散液升温至60-90℃，加入双氧水，加入氨水调节体系pH至1-3，搅拌反应1-10h；所述双氧水和硫酸亚铁的质量比为40：135。

10.根据权利要求1至6中任一项所述磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S5中，干燥温度为100～120℃，干燥时间为1～12h；煅烧是在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为7～12。