[发明专利]一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：S1：将功能化石墨烯置于乙二醇中，分散均匀得到石墨烯浆料；功能化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中形成均匀的分散液；向分散液中加入过氧化二酸试剂，反应后得到功能化石墨烯；S2：将石墨烯浆料与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中，酯化、缩聚反应后得到石墨烯改性聚酯切片；S3：将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到所述石墨烯聚酯复合纤维。本发明通过对石墨烯进行插层改性，提高了石墨烯的剥离效果，从而提高了纤维的可纺性，可以采用原位聚合工艺制得具有优良抗菌和抗静电性能的聚酯纤维。

技术领域

本发明涉及聚酯纤维技术领域，尤其是涉及一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是全球产能最大、应用最广的一种热塑性聚酯材料，由对苯二甲酸与乙二醇经酯化、缩聚反应制得。PET具有良好的力学性能、热性能，并且耐油、耐脂肪、耐烯酸、稀碱及大多数有机溶剂，但PET纤维的吸湿性差、亲水性能差，在干燥的环境中易产生静电，影响涤纶制品的穿着舒适性。

石墨烯是一种由碳原子通过sp²杂化轨道形成的六元环为基本单元的二维碳材料，具有超高的比表面积、高力学性能、高导电导热性。并且，单层石墨烯的厚度仅为头发丝的二十万分之一，因此仅需在聚酯纤维中添加少量的石墨烯便可显著改善纤维的力学性能和导电性。

目前，石墨烯聚酯复合材料的常用制备方法包括熔融共混法和原位聚合法。例如，中国专利106367836A公开了一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法，该方法先将生物基石墨烯粉体及助剂混合，然后混合物料经螺杆挤出制得石墨烯聚酯母粒，生物质石墨烯母粒与聚酯切片经干燥、纺丝得到中空型的生物质石墨烯聚酯纤维，该发明所制备的复合纤维兼具保暖、远红外、抗菌等多种功能。中国专利201510680473.5报道了一种石墨烯-涤纶纳米复合纤维的制备方法，该发明先将涤纶聚酯切片与石墨烯经双螺杆挤出、造粒，得到石墨烯-涤纶聚酯母粒，然后经熔融纺丝得到强度高、抗静电性能好的石墨烯-涤纶纳米复合纤维。

上述的熔融共混法虽然工艺较为简单，但是仅通过螺杆的剪切实现石墨烯-聚酯两相的混合，易导致石墨烯在聚酯基体中的分散性不够，石墨烯的实际添加量较高；此外，较高的加工温度会导致聚酯发生降解，影响后续的可纺性。相比之下，插层原位聚合法则具备明显的三大优势：首先，在聚合前，超声和高速剪切处理可促进石墨烯在二元醇中得到初步的剥离与分散；其次，单体进入石墨烯层间发生插层原位聚合，促使石墨烯得到进一步的剥离；最后，聚酯分子可以和石墨烯表面的羧基、羟基发生共价键合，从而提高石墨烯-聚酯两相的界面作用力或相容性。但是一般氧化石墨烯的层间距较小，导致单体进入层间较为困难，插层聚合的效果较差，石墨烯的剥离效果也因此受到限制；另外氧化石墨烯表面所引入的基团数量有限，导致聚酯分子的接枝率较低，两相的界面作用力提升有限。上述因素都极大地制约了石墨烯聚酯复合纤维抗静电等性能的提升。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中石墨烯剥离效果差、插层原位聚合困难、石墨烯改性聚酯复合纤维性能不佳的问题，提供一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法，通过对石墨烯进行插层改性，提高了石墨烯的剥离效果，从而提高了纤维的可纺性，可以采用原位聚合工艺制得具有优良抗菌和抗静电性能的聚酯纤维。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：

S1：将功能化石墨烯置于乙二醇中，经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，制备得到分散均匀的石墨烯浆料，所述功能化石墨烯的制备方法为：

(1)以重量份计，将1～5份氧化石墨加入到100～200份N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，通过剪切搅拌和超声分散的交替联用，形成均匀的分散液；