[发明专利]适用于气固相电化学反应的反射式控温红外光谱原位池

说明书

本发明涉及一种适用于气固相电化学反应的反射式控温红外光谱原位池，其特征在于，包括由上至下依次设置的上法兰、中法兰及基座法兰。本发明为傅里叶红外仪器设备提供了原位表征方法拓展，在应用上针对气固相界面电化学的表面分析，解决现有电化学气相反应双电极池红外光谱原位池的空白。本发明公开的在线原位反应池不但实现对室温气相电化学反应过程进行原位透射红外高时间分辨率测试，而且满足以不同温度为参数的反应过程表征要求，温度控制范围最高达到150℃。本发明适用于理解气相电化学反应中离子交换膜上催化剂表面中间产物向产物的转化过程，也适用于燃料电池反应过程的模拟表征，同时该发明的结构也适用于其他光进光出方法对电化学气相反应的原位表征。

技术领域

本发明涉及一种针对双气室反应的光进光出结构原位表征池。

背景技术

催化剂涉及全球30％的GDP包括绝大多数化工过程。反应物质与催化剂表面的相互作用是催化反应中的关键问题，理解该问题是改进催化剂并优化相关化工工艺的重要途径。催化剂反应过程表征致力于在分子水平上了解催化剂的工作机制，其关键是研究催化剂在工作状态下的结构变化，即原位表征。

光谱电化学是一种结合光谱技术和电化学技术的研究手段，在电化学过程中同时监测电化学产物信号和催化剂结构光谱信号，已经成为基于分子水平研究电化学过程的强有力技术。其中红外光谱提供分子振动结构信息，在目前已有的催化研究手段中，红外光谱技术已经发展为十分普遍和有效的方法，可以与热脱附、质谱、色谱等近代物理方法在线联合，获得对催化作用更深入全面的了解；如果与电镜(SEM/TEM)、原位XRD、热分析技术联合,可以用以对研究催化剂和功能材料体相组成结构的变化及表面官能团的变化。在电化学过程中，同步跟踪反应物、中间体和生成物的结构信息，通过获取的相关物种红外吸收信号和电化学信号，从分子水平获得电化学过程中的实时动力学信息。

其中催化剂主要参与阴极过程，涂布催化剂的离子交换膜阴极面以及其同侧的气相电化学反应阴极室是原位结构表征观察对象。

红外光谱电化学池是连接电化学和红外光谱仪的重要接口，既要求重复普通电化学反应池的电化学行为，又要求提供红外光谱仪信噪比好的红外光谱图，因此它的制备至关重要。以表面分析为使用目的的原位红外池，其主要评价指标与以下几点有关：

1、反射式结构：红外信号的采集方式一般分为反射式和透射式两种。由于气相电化学反应仅关注离子交换膜阴极面一侧，因此应采用反射式结构。但是反射式光路红外光仅与材料发生有限次接触吸收，对小覆盖率物种响应低，受光路环境背景影响大，因此应考虑其他因素优化设计结构。

2、池内光程/死体积：原位红外光谱的光路在反应池内必定会通过反应气体，这一部分光程吸收带来的背景影响，一方面整体减弱红外光通量，另一方面对某些表面附着中间产物的信号产生覆盖，因此对表面分析为目的的研究，其影响是负面的。此外，反应池体积越大，在反应气体中的光程越长，也意味着相同流速下的反应池气体切换时间也越长，即扩散极限将影响采谱周期内产物更新。对原位表征中至关重要的瞬态过程分析而言，从反应物A到B的转换过渡时间越短越好。因此反应池内光程/死体积是红外原位反应池的一个主导指标。

3、工作温度范围：温度是电化学反应重要的参数。温度相关的反应步骤与电化学反应的反应总体速率相关联，如高温下去除电极或者质子交换膜上影响实验的杂质成分、提升质子交换膜迁移速率、改变电极表面吸附等。此外，较低的温度条件提高反应中间体的稳定性，提高中间体的相关信号，对跟踪电化学反应过程中物种变化、探究物质氧化还原反应历程和反应机制，也具有十分重要的意义。因此，需要在合理范围内调整温度，达到反应和表征的最佳值。由上反应池允许的工作温度范围是原位红外光谱电化学池显而易见的指标。总体而言，气相电化学反应的温度上限较低，略高于100℃。