[发明专利]一种哌嗪的合成方法

权利要求书

1.一种羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将碱性催化剂加入到无水乙二胺中，碱性催化剂与无水乙二胺的摩尔比为0.01～0.1:1，以搅拌速度为200～800rpm搅拌并控制温度在0～50℃，缓慢滴加乙醇酸甲酯，乙醇酸甲酯与无水乙二胺的摩尔比为0.9～1.0:1，滴加时间控制在2～10h，滴加完后继续搅拌1～3h；

b.将步骤a得到的产物在真空条件下回收有机溶剂，回收完后对料液进行加氢反应；

c.将步骤b得到的产物中加入料液重量1～2倍的加氢溶剂，并加入加氢催化剂，加氢催化剂与乙二胺的重量比为0.01～0.2:1，经过氮气置换空气后，充入氢气进行加氢反应；

d.在充入氢气时，开启搅拌并升温，保持温度和氢气压力恒定进行反应，其中温度控制在100～250℃、氢气压力控制在2～10MPa，反应至氢气压力不再下降时反应结束，然后将反应体系降至室温；

e.经步骤d得到的料液进行过滤，过滤掉加氢催化剂，精馏，收集147～149℃馏分为无水哌嗪，得到成品羟乙基乙二胺。

2.如权利要求1所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤a中碱性催化剂与无水乙二胺的摩尔比为0.03:1,控制温度在20～30℃,搅拌速度400～600rpm，乙醇酸甲酯与无水乙二胺的摩尔比为0.96:1，滴加时间控制在5～7h，滴加完后继续搅拌2h。

3.如权利要求1所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤a中碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾。

4.如权利要求3所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤a中碱性催化剂为碳酸钠，碳酸钠为无水碳酸钠。

5.如权利要求1所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤c中加氢溶剂的添加量为料液重量的1～2倍，加氢催化剂的添加量为乙二胺投料量的0.01～0.2步骤c中加氢溶剂为水、环己烷、二恶烷、甲苯或四氢呋喃，加氢催化剂为雷尼铜、雷尼镍、钯炭或钌炭。

6.如权利要求5所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤c中加氢溶剂为二恶烷，加氢催化剂为雷尼铜。

7.如权利要求1所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤c中先用氮气试验密封性，再用氮气置换空气三次，再充入氢气置换两次后，保持氢气处于一定的压力，进行加氢反应。

8.如权利要求1所述的羟乙基乙二胺的合成方法，其特征在于：所述步骤d中反应温度170℃，搅拌速度为400～600rpm，氢气压力维持在5±0.5MPa，中间过程观察氢气压力变化，直至氢气压力不再下降为止。