[发明专利]间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202011383863.3 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112169832B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 岳林;王敏;黄森彪;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;B01J31/02;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/16;C07C209/72;C07C211/18 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 257100 山东省东营市东营区运河*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 加氢 合成 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:包括载体、通过同晶置换的方法掺杂于载体上的活性组分和促进剂,催化剂载体为SAPO-11介孔分子筛,活性组分为金属Ru,促进剂为Pr、Nd、Mo、Lu、Tm中的一种或多种;所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)活性金属及促进剂同晶置换的SAPO-11介孔分子筛制备:将拟薄水铝石加入到磷酸、模板剂和去离子水的混合物中,加入水合三氯化钌、促进剂的金属盐,搅拌均匀后再加入有机硅氧烷,充分搅拌至形成均匀的凝胶,将凝胶进行恒温晶化,然后过滤、水洗、干燥、焙烧,得到同晶置换的SAPO-11介孔分子筛;
(2)有机胺修饰:将有机胺溶于无水乙醇配成溶液,将同晶置换的SAPO-11介孔分子筛在该溶液中浸渍,同时对溶液进行回流,然后过滤、洗涤、干燥,得到有机胺修饰的催化剂前驱体;
(3)催化剂活化:将催化剂前驱体浸入水合肼水溶液中,用氨水调节至pH为10-13,加热还原,然后过滤、洗涤、干燥,得到催化剂产品。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:活性组分的含量为载体重量的0.01-30%;促进剂的含量为载体重量的0.01-10%。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(1)中,有机硅氧烷、拟薄水铝石、磷酸、模板剂和去离子水的摩尔比为1:1.5-2.0:1.5-2.1:1.1-1.8:30-100。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(1)中,促进剂的金属盐为硝酸盐、氯盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或多种;
有机硅氧烷为KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、A-1100、Y-5691中的一种或多种;
模板剂为二乙胺、二异丙胺、二正丙胺、四聚磷酸酯、聚六亚甲基双胍中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:晶化温度为120-170℃,晶化时间为6-72h;烧焙温度为400-800℃,烧焙时间为0.5-30h。
6.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(2)中,有机胺为乙二胺、三乙胺、正丙胺、二正丙胺、正丁胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种;
有机胺与步骤(1)中有机硅氧烷的摩尔比为0.2-2:1。
7.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(2)中,浸渍温度为40-80℃,回流时间为0.5-24h。
8.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(3)中,水合肼与活性金属、促进剂金属之和的摩尔比为2-30:1。
9.根据权利要求1所述的间苯二甲胺加氢合成1,3-环己二甲胺的催化剂,其特征在于:步骤(3)中,还原温度为30-90℃,还原时间为10-120min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于富海(东营)新材料科技有限公司,未经富海(东营)新材料科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011383863.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。