[发明专利]一种N-Boc-4-氟-L-脯氨酸合成的新工艺在审
| 申请号： | 202011384055.9 | 申请日： | 2020-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN114539118A | 公开（公告）日： | 2022-05-27 |
| 发明（设计）人： | 武松宇;张卿;袁良超;雷德维 | 申请（专利权）人： | 南京碳硅人工智能生物医药技术研究院有限公司;南京大学人工智能生物医药技术研究院 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市浦*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 boc 脯氨酸 合成 新工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种N-Boc-4-氟-L-脯氨酸的合成工艺，其特征在于：本合成工艺通过廉价的对硝基苯磺酰氯氟代之后形成活泼的氟化试剂，与N-Boc-4-羟基-L-脯氨酸甲酯发生取代反应，再经水解酸化即可得到N-Boc-4-氟-L-脯氨酸，具体步骤为：
(1)氟代：将对硝基苯磺酰氯溶于甲苯中，然后将氟化钾溶于水中，将所得的水溶液倒入上述甲苯体系中，随后加入四丁基氟化铵，60℃下反应12小时，然后过滤体系的固体，滤液用水洗三次，减压旋干多余溶剂即得对硝基苯磺酰氟。
(2)再氟代：将N-Boc-4-羟基-L-脯氨酸甲酯溶于甲苯溶液中，随后逐滴加入DBU，再将步骤(1)得到的黄色固体分批加入到上述体系中，50℃下反应12小时。冷却至室温后用10％柠檬酸溶液洗三次，然后再用饱和碳酸氢钠溶液洗三次。
(3)水解：向步骤(2)所得的有机相中加入氢氧化钠的水溶液，50℃下反应5小时，然后分层，得到水相。
(4)酸化：在步骤(3)所得水相冷却至0℃，随后中加入2N的盐酸水溶液，调pH至3-4，析出大量的固体，随后将固体过滤，80℃下甲苯打浆2h，随后过滤干燥即得精制的N-Boc-4-氟-L-脯氨酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京碳硅人工智能生物医药技术研究院有限公司;南京大学人工智能生物医药技术研究院，未经南京碳硅人工智能生物医药技术研究院有限公司;南京大学人工智能生物医药技术研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011384055.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
