[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法

权利要求书

1.一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于，包括：

步骤一：将提前配比好的锌粉和砷粉放入石英器皿内混合均匀，混合均匀后再置于不锈钢反应罐内，抽真空并充入高纯惰性气体，加压加热得到砷化锌粉末，备用；

步骤二，将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，利用搅拌器边搅拌边加入稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；

步骤三，将步骤二中的粗制砷烷气体通入吸附装置，所述吸附装置中设有碱性多孔吸附剂和分子筛，得到砷烷气体；

步骤四，使用液氮冷阱捕集步骤三中的砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体并取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；

步骤五：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品；

其中，所述吸附装置和所述液氮罐通过无线与所述中控模块连接，所述中控模块用以控制所述吸附装置内的反应过程，其内设置有矩阵；

在步骤三中，利用密度检测仪周期性检测所述砷烷气体的密度，所述中控模块根据周期性检测的砷烷气体密度计算砷烷气体综合密度并将其与预设砷烷气体综合密度进行比较，若所述中控模块判定比较结果符合第一预设条件，进入下一步骤；若所述中控模块判定比较结果不符合第一预设条件，所述中控模块计算砷烷气体综合密度差值并将其与预设砷烷气体综合密度差值区间矩阵△ρ0中的参数进行匹配，根据匹配结果，若所述中控模块判定匹配结果符合第二预设条件，所述中控模块控制第一调节阀加入吸附剂；若所述中控模块判定比较结果不符合第二预设条件，所述中控模块控制第二调节阀选择其他规格的分子筛；

所述中控模块根据所述密度监测仪周期性检测到的砷烷气体密度建立砷烷气体密度矩阵ρ（ρ1,ρ2,ρ3,…,ρn）,其中ρ1表示第一个检测周期检测到的砷烷气体密度，ρ2表示第二个检测周期检测到的砷烷气体密度,ρ3表示第三个检测周期检测到的砷烷气体密度,ρn表示第n个检测周期检测到的砷烷气体密度,用以计算砷烷气体综合密度ρz,其计算公式如下：

ρz=(ρ1+ρ2+ρ3+…+ρn)/(n×α）；

其中，n表示有n个检测周期，α表示砷烷气体密度系数;

所述中控模块设置有预设砷烷气体综合密度ρ0，用以与砷烷气体综合密度ρz进行比较：

若ρz≤ρ0，所述中控模块盘底比较结果符合第一预设条件，进入下一步骤；

若ρz＞ρ0，所述中控模块判定比较结果不符合第一预设条件。

2.根据权利要求1所述的砷烷的合成提纯方法，其特征在于，所述中控模块还设置有预设砷烷气体综合密度差值区间矩阵△ρ0（△ρ1,△ρ2）,其中，△ρ1表示预设砷烷气体综合密度第一差值区间,△ρ2表示预设砷烷气体综合密度第二差值区间，所述各区间数值范围不重叠；

当所述中控模块判定比较结果不符合第一预设条件时，所述中控模块计算砷烷气体综合密度差值△ρz并将其与预设砷烷气体综合密度差值区间矩阵△ρ0中的参数进行匹配：

若△ρz在△ρ1范围内，所述中控模块判定匹配结果符合第二预设条件并控制第一调节阀加入吸附剂；

若△ρz在△ρ2范围内，所述中控模块判定匹配结果不符合第二预设条件并控制控制第二调节阀选择其他规格的分子筛；

所述砷烷气体综合密度差值△ρz的计算公式如下：

△ρz=（ρz-ρ0）×β；

其中，β表示砷烷气体综合密度差值系数。