[发明专利]一种粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法，属于化工领域。本发明所述粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法采用无毒的壳聚糖及香草醛作为原料，通过冰醋酸催化壳聚糖中的氨基与香草醛中的醛基发生亲核加成反应，一步法直接制备粉末状脱色剂产品。所述方法通过限定壳聚糖及香草醛的添加比例，得到的粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂纯度高，吸附性能优异，用于甲基橙吸附时其吸附率高且吸附量大。本发明还公开了所述粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法制备得到的粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂及其在甲基橙吸附上的应用。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂及其制备方法。

背景技术

由于目前我国工业废水排放受监控力度不够，导致出现工业废水污染严重的问题。在印染行业，偶氮染料废水量占比大于50％，对人和动物具有致癌作用，其中，以甲基橙这种偶氮染料最为常见。吸附是处理偶氮染料废水的主要方法之一，已报道可用于吸附甲基橙的脱色剂有改性膨润土、金属氧化物纳米颗粒和交联壳聚糖/环糊精复合物等。然而，这些吸附剂的制备过程都相对复杂。例如，金属氧化物纳米颗粒需要精细控制反应条件，使用的溶剂类型繁多。因此，相比之下，若出现一种制备过程简便的脱色剂，其必然更具市场潜力。

壳聚糖作为一种天然存在的线状多糖，由甲壳素脱乙酰制备得到，而甲壳素可以从贝壳、虾壳、蟹壳等生物材料中提取得到。壳聚糖具有生物相容性、可生物降解、非致敏性等重要生理特性。壳聚糖席夫碱作为脱色剂已有少量报道，而壳聚糖席夫碱也被证实具备吸附染料的能力。然而，如果通过制备壳聚糖席夫碱水凝胶真空干燥来得到脱色剂产品，无法直接得到粉末状脱色剂；如果直接制备出固态壳聚糖席夫碱脱色剂，该制备过程则会涉及到四氢呋喃(THF)和丙酮等有害人体健康的溶剂。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法，该方法制备过程无有害溶剂，可直接制得粉末状脱色剂产品，操作步骤简单。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)在乙醇中依次加入壳聚糖以及香草醛，得混合物A；所述壳聚糖上的氨基与所述香草醛的摩尔比为1:1～1.5；

(2)在步骤(1)所得混合物A中加入冰醋酸后，加热并持续搅拌，待反应完全后，静置冷却至室温，去除上层清液，得混合物B；

(3)在步骤(2)所得混合物B中加入乙醇混合均匀后静置，去除上层清液；

(4)重复操作步骤(3)所述步骤3次后，将得到的混合物过滤并用乙醇洗涤，待干燥后即得所述粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂。

本发明所述粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂的制备方法采用无毒的壳聚糖及香草醛作为原料，通过冰醋酸催化壳聚糖中的氨基与香草醛中的醛基发生亲核加成反应，一步法直接制备粉末状脱色剂产品。所述方法通过限定壳聚糖及香草醛的添加比例，得到的粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂纯度高，吸附性能优异，用于甲基橙吸附时其吸附率高且吸附量大。

优选地，所述壳聚糖上的氨基的摩尔量计算公式为：n(-NH₂)＝1/161.2×DD×m。其中161.2为壳聚糖的单体相对质量；所述DD为壳聚糖的脱乙酰度；所述m为壳聚糖的质量。通过该方法计量壳聚糖的氨基摩尔量更为准确。

优选地，所述壳聚糖上的氨基与所述香草醛的摩尔比为1:1.5。所述壳聚糖上的氨基与香草醛的摩尔比为1：1.5时，制备得到的粉末状香草醛改性壳聚糖席夫碱脱色剂其甲基橙吸附效率高且吸附成本适宜。