[发明专利]一种3-吡啶甲脒衍生物及其催化合成方法

权利要求书

1.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至60℃，并在该温度下搅拌密封反应24小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.05、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:1:1:1:1；反应结束后，将反应体系自然冷却至室温，加入等体积比的乙酸乙酯和饱和食盐水的混合液，振荡萃取2-4次，收集有机层、干燥，旋转蒸发浓缩，得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:5，从而得到为白色固体的目标产物式(I)；产率为80.7％，HPLC的纯度为98.4％。

2.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至80℃，并在该温度下搅拌密封反应12小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.2、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:2:2:2:2；反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:8，从而得到为白色固体的目标产物式(I)，产率为82.5％，HPLC的纯度为97.2％。

3.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至90℃，并在该温度下搅拌密封反应8小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.15、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:1.5:1.5:1.5:1.5；反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:6，从而得到为白色固体的目标产物式(I)，产率为83.7％，HPLC的纯度为98.6％。

4.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至70℃，并在该温度下搅拌密封反应12小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.4、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:2.5:2.5:2.5:2.5；反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:10，从而得到为白色固体的目标产物式(I)，产率为80.7％，HPLC的纯度为98.7％。

5.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至90℃，并在该温度下搅拌密封反应6小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.2、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:3:3:3:3；反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:12，从而得到为白色固体的目标产物式(I)，产率为85.6％，HPLC的纯度为98.8％。

6.一种3-吡啶甲脒衍生物的催化合成方法，其特征在于，

向乙腈中，加入上式(II)、(III)、(IV)、(V)和(VI)化合物、碘化亚铜，然后升温至100℃，并在该温度下搅拌密封反应4小时；其中，式(Ⅱ)化合物与碘化亚铜的摩尔比为1:0.2、式(II)化合物与(III)、(IV)、(V)、(VI)化合物的摩尔比为1:1.5:1.5:1.5:1.5；反应完全后，将反应体系自然冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂得粗产物，将粗产物过200-300目硅胶柱色谱层析，以乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂，其中，乙酸乙酯与石油醚的体积比1:15，从而得到为白色固体的目标产物式(I)，产率为83.6％，HPLC的纯度为97.2％。