[发明专利]一种石墨烯复合阻燃材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合阻燃材料，其特征在于：包括如下重量份原料：改性石墨烯30-50份和阻燃添加物10-15份；

该石墨烯复合阻燃材料由如下步骤制成：

步骤S1：将改性石墨烯和去离子水加入反应釜，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌并加入阻燃添加物和1-羟基苯并三氮唑，进行搅拌2-3h，制得混合液；

步骤S2：将步骤S1制得混合液在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理10-15min后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为80℃的条件下，进行烘干2-3h，制得石墨烯复合阻燃材料；

所述的改性石墨烯由如下步骤制成：

步骤A1：将浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌，在温度为1-3℃的条件下，加入石墨和硝酸钠，进行搅拌10-15min后，加入高锰酸钾，继续搅拌1-1.5h后，升温至温度为35-40℃，进行反应20-30min后，加入去离子水，升温至温度为80-90℃，加入双氧水，继续反应1-2h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得氧化石墨烯；

步骤A2：将六水合硝酸镁和九水合硝酸铝溶于去离子水中，加入尿素，在转速为500-800r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌8-10h后，降温至温度为70-80℃，静置5-6h后，加入乙醇和正硅酸乙酯，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应10-15h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤2-3次后，在温度为130℃的条件下，进行干燥2-3h，制得改性石墨烯；

所述的阻燃添加物由如下步骤制成：

步骤B1：将对硝基苯酚、对甲基苯胺、环己胺、钯碳加入反应釜中，通入氮气排出空气，在转速为120-150r/min，温度为245-250℃，压强为1.0-1.3MPa的条件下，进行反应2-3h后，降温至温度为60-70℃，静置10-15min后，取上层溶液，制得中间体1；

步骤B2：将中间体1溶于四氢呋喃中，与氯气在光照条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体2，将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，进行回流反应1-1.5h，制得中间体3，将醋酸钴和醋酸加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至醋酸钴完全溶解后，加入中间体3并通入氧气，氧气通入速度为50-55mL/min，在温度为95-100℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体4；

步骤B3：将中间体4、三聚氰胺、四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，以5-8℃/min的速率进行升温至温度为120℃，进行回流反应4-6h后，蒸馏去除四氢呋喃，制得中间体5，将中间体5、五氯化磷、甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为115-120℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入三氯化铝和苯酚，继续回流13-16h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行水洗至中性，制得中间体6；

步骤B4：将氯磷酸二苯酯、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为1-3℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入4,4'-二羟基二苯甲酮，进行反应1-1.5h后，加入硼氢化钠继续搅拌4-6h后，加入去离子水，静置10-15min，制得中间体7；

步骤B5：将中间体6、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入盐酸溶液，加入时间20min，继续反应5-8h后，调节反应液pH值为7-8，制得中间体8，将中间体8溶于四氢呋喃中，在温度为25-30℃的条件下，通入光气，继续搅拌30-50min后，升温至温度120-150℃的条件下，继续反应2-3h后，降温至温度为90-100℃，通入氮气去除光气，保温10-15min，制得中间体9，将中间体9、中间体7、三乙胺、甲苯加入反应釜中，在温度为115-120℃的条件下，进行回流反应4-6h，制得中间体10；

步骤B6：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，加入中间体10和乙酸钠，进行反应3-5h后，加入乙二胺，在温度为80-90℃的条件下，进行回流反应3-5h后，去除丙酮，制得阻燃添加物。