[发明专利]一种沙参中活性成分的分离方法有效
申请号: | 202011388732.4 | 申请日: | 2020-12-01 |
公开(公告)号: | CN112353832B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 任建红;李伟;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61K36/342 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张柳 |
地址: | 410000 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙参 活性 成分 分离 方法 | ||
1.一种沙参中活性成分的分离方法,包括以下步骤:
将沙参粉与水混合,进行第一加热提取,取第一加热提取后的水提液进行离心和第一减压浓缩;所述第一加热提取的温度为70~90℃;
将所述第一减压浓缩后的浓缩液过大孔吸附树脂,水洗,收集上柱流出液和水洗流出液,合并后,得到流出总液,将所述流出总液经过醇沉,得到多糖类化合物;所述大孔吸附树脂选自D101、AB-8和LSA-10中的一种;所述大孔吸附树脂与所述沙参粉的用量比为1~3 L:1kg;所述大孔吸附树脂的高径比为5~7:1;所述大孔吸附树脂的上柱流速为1~1.5 bv/h;
用乙醇的水溶液解析处理后的大孔吸附树脂,得到解析液;解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的质量浓度为60%~75%;解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的流速为1~1.5 bv/h;
将所述解析液进行第二减压浓缩,加水稀释后,得到稀释液;
将所述稀释液过串联的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂,将所述阳离子交换树脂的流出液进行第三减压浓缩和干燥,得到皂苷类化合物粗品;
将第一加热提取后的提取渣与质量浓度为70%~95%的乙醇混合,进行第二加热提取,第二加热提取后的醇提液进行第四减压浓缩;
将所述第四减压浓缩后的浓缩液干燥,得到粗提物,将所述粗提物与有机溶剂加热溶解,进行冷却析晶,抽滤后,得到β-谷甾醇;所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇或乙酸乙酯;所述冷却析晶的温度为4~10°C。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述沙参粉的粒径不大于40目。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,进行第一加热提取的沙参粉与水的体积比为1:10~40;
所述第一加热提取的加热提取次数为3次,每次提取的时间为1~3 h。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第一加热提取后的水提液进行离心的转速为4000r/min,离心时间为4~6 min;
第一减压浓缩的压力为0.08~0.1 MPa,第一减压浓缩的温度为70~80°C。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述醇沉采用的试剂为质量浓度为80%~90%的乙醇的水溶液。
6.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的体积为2~3 BV。
7.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述第二减压浓缩的压力为0.08~0.1MPa,第二减压浓缩的温度为60~65°C;
所述阴离子交换树脂选自D941、D354和D351中的一种;所述阴离子交换树脂的高径比为4~6:1,上柱流速为1~2 bv/h;
所述阳离子交换树脂选自D370、732和SDB-3中的一种;所述阳离子交换树脂的高径比为4~6:1,上柱流速为1~2 bv/h。
8.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第三减压浓缩的压力为0.08~0.1MPa,第三减压浓缩的温度为50~80°C。
9.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第二加热提取的温度为70~85°C;
所述第二加热提取的加热提取次为3次,每次提取的时间为1.5~2.5 h;
第四减压浓缩的压力为0.08~0.1 MPa,第四减压浓缩的温度为50~70°C。
10.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,将所述第四减压浓缩后的浓缩液干燥的温度为50~70°C;
所述粗提物与有机溶剂的质量体积比为1 kg:10~20 L;
所述加热溶解的温度为50~60°C;
冷却析晶的时间为24~48 h。
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