[发明专利]一种沙参中活性成分的分离方法有效

专利信息
申请号: 202011388732.4 申请日: 2020-12-01
公开(公告)号: CN112353832B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 任建红;李伟;黄华学 申请(专利权)人: 湖南华诚生物资源股份有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00;A61K36/342
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张柳
地址: 410000 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 沙参 活性 成分 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种沙参中活性成分的分离方法,包括以下步骤:

将沙参粉与水混合,进行第一加热提取,取第一加热提取后的水提液进行离心和第一减压浓缩;所述第一加热提取的温度为70~90℃;

将所述第一减压浓缩后的浓缩液过大孔吸附树脂,水洗,收集上柱流出液和水洗流出液,合并后,得到流出总液,将所述流出总液经过醇沉,得到多糖类化合物;所述大孔吸附树脂选自D101、AB-8和LSA-10中的一种;所述大孔吸附树脂与所述沙参粉的用量比为1~3 L:1kg;所述大孔吸附树脂的高径比为5~7:1;所述大孔吸附树脂的上柱流速为1~1.5 bv/h;

用乙醇的水溶液解析处理后的大孔吸附树脂,得到解析液;解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的质量浓度为60%~75%;解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的流速为1~1.5 bv/h;

将所述解析液进行第二减压浓缩,加水稀释后,得到稀释液;

将所述稀释液过串联的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂,将所述阳离子交换树脂的流出液进行第三减压浓缩和干燥,得到皂苷类化合物粗品;

将第一加热提取后的提取渣与质量浓度为70%~95%的乙醇混合,进行第二加热提取,第二加热提取后的醇提液进行第四减压浓缩;

将所述第四减压浓缩后的浓缩液干燥,得到粗提物,将所述粗提物与有机溶剂加热溶解,进行冷却析晶,抽滤后,得到β-谷甾醇;所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇或乙酸乙酯;所述冷却析晶的温度为4~10°C。

2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述沙参粉的粒径不大于40目。

3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,进行第一加热提取的沙参粉与水的体积比为1:10~40;

所述第一加热提取的加热提取次数为3次,每次提取的时间为1~3 h。

4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第一加热提取后的水提液进行离心的转速为4000r/min,离心时间为4~6 min;

第一减压浓缩的压力为0.08~0.1 MPa,第一减压浓缩的温度为70~80°C。

5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述醇沉采用的试剂为质量浓度为80%~90%的乙醇的水溶液。

6.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,解析处理后的大孔吸附树脂采用的乙醇的水溶液的体积为2~3 BV。

7.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述第二减压浓缩的压力为0.08~0.1MPa,第二减压浓缩的温度为60~65°C;

所述阴离子交换树脂选自D941、D354和D351中的一种;所述阴离子交换树脂的高径比为4~6:1,上柱流速为1~2 bv/h;

所述阳离子交换树脂选自D370、732和SDB-3中的一种;所述阳离子交换树脂的高径比为4~6:1,上柱流速为1~2 bv/h。

8.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第三减压浓缩的压力为0.08~0.1MPa,第三减压浓缩的温度为50~80°C。

9.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,第二加热提取的温度为70~85°C;

所述第二加热提取的加热提取次为3次,每次提取的时间为1.5~2.5 h;

第四减压浓缩的压力为0.08~0.1 MPa,第四减压浓缩的温度为50~70°C。

10.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,将所述第四减压浓缩后的浓缩液干燥的温度为50~70°C;

所述粗提物与有机溶剂的质量体积比为1 kg:10~20 L;

所述加热溶解的温度为50~60°C;

冷却析晶的时间为24~48 h。

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