[发明专利]一种聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）3D聚合物纳米材料的制备：以三聚氰胺和三聚氰酸为原料，分别加入两组二甲基亚砜中进行超声溶解；在溶解完全后将三聚氰酸的二甲基亚砜溶液逐滴加入三聚氰胺的二甲基亚砜溶液中，期间磁力搅拌，反应1h，然后抽滤，用1,4-二氧六环洗去二甲基亚砜，得到聚合物纳米花MCA；

（2）聚单宁酸-膦腈包覆的3D聚合物微纳米材料的制备：将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，得到含六氯环三磷腈的溶剂；将单宁酸和碱性物质超声溶于所述有机溶剂中，再将4,4’-二羟基二苯砜溶于其中，过滤除去碱性物质，得到混合溶液；将MCA加入所述有机溶剂中搅拌，得到含MCA的溶液组；再将混合溶液加入含MCA的溶液组中搅拌，滴加含六氯环三磷腈的溶剂，最后加入27滴三乙胺，反应24h，反应完成后抽滤冷冻干燥，得到聚单宁酸-膦腈包覆的3D聚合物微纳米材料；

（3）聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂的制备：

将2g步骤（2）所得聚单宁酸-膦腈包覆的3D聚合物微纳米材料置于250mL三颈烧瓶中，加入100mL水，放到恒温磁力搅拌器中搅拌分散，期间通入氮气排走瓶内空气；

称取0.8gFeCl₃·6H₂O和0.536gFeCl₂·4H₂O，将其分别溶于10mL的水，得到氯化铁溶液和氯化亚铁溶液；将氯化亚铁溶液加入氯化铁溶液中混合，将混合溶液匀速滴加入三颈烧瓶的溶液中，滴加完后在恒温磁力搅拌器上搅拌20min；

之后将所得溶液升温至85℃，安装好恒压漏斗，加入25mL氨水至漏斗中，然后将氨水匀速滴加至三颈烧瓶中，滴加完后在密闭环境下反应1h，停止加热，冷却至室温；

然后将所得溶液过滤，用0.1M 盐酸溶液与水分别洗涤过滤产物，再将过滤产物冷冻干燥，获得黑色粉末状产物，即为聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述三聚氰胺和三聚氰酸的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述有机溶剂为丙酮、1,4-二氧六环、丙三醇中的至少一种；所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种；所述单宁酸和碱性物质的质量比为1：15；所述单宁酸与4,4’-二羟基二苯砜的质量比为3:7；步骤（2）所述冷冻干燥的时间为24小时。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为1,4-二氧六环；所述碱性物质为碳酸钾。

5.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂。

6.根据权利要求5所述的聚单宁酸-膦腈包覆的磁性3D聚合物微纳米染料吸附剂在染料吸附中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述染料为亚甲基蓝。