[发明专利]一种二苯甲酰甲烷的制备方法

权利要求书

1.一种二苯甲酰甲烷的合成方法，包括以下步骤：

S1：将苯乙酮和氢化钠在溶剂中混合均匀，回流反应至检测无氢气产生后，冷至25-30℃，抽滤，向滤液中加入苄氯，回流反应2-4h，整个过程N₂保护下进行；反应完成后，直接过滤，干燥，过滤即得1,3-二苯基-1-丙酮溶液，不经纯化直接用于下一步；

S2：1,3-二苯基-1-丙酮使用自由基氧化反应得到二苯甲酰甲烷粗品；

S3：二苯甲酰甲烷经过重结晶得到二苯甲酰甲烷精品；以苯乙酮为1eq计，氢化钠的用量为3eq；

以苯乙酮为1eq计，所述苄氯的用量为1-1.05eq。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述溶剂选自THF或2-Me-THF，溶剂体积用量和苯乙酮的质量比为5-8mL/g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述反应是亚硝酸酯和N-羟基丁二酰亚胺共催化在O₂氛围下进行的。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述亚硝酸酯选自亚硝酸叔丁酯。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，S2中，所述溶剂选自THF或2-Me-THF，溶剂体积用量和苯乙酮的质量比为5-8mL/g。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，以苯乙酮为1eq计，S2中，亚硝酸酯的用量为1-1.1eq，N-羟基丁二酰亚胺的用量为0.2-0.3eq，所述O₂的压力为2-3psi。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，所述重结晶溶剂为甲醇或乙醇，体积用量和二苯甲酰甲烷粗品的质量比为2-3ml/g。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述S2的具体操作为，将1,3-二苯基-1-丙酮溶液置于O₂氛围下，加入亚硝酸酯和N-羟基丁二酰亚胺，回流反应4-6h，加盐酸淬灭反应后，分液、减压移除溶剂得到二苯甲酰甲烷粗品；

所述S3的具体操作为，将二苯甲酰甲烷粗品悬浊于溶剂中，加热至回流，保持回流状态30-60min，降温至0-5℃，析晶2-3h，过滤、干燥即得二苯甲酰甲烷精品。