[发明专利]一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺

权利要求书

1.一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将液晶相沥青粉末加入至甲苯中，在转速为200-300r/min的条件下搅拌1-2h，然后加入改性碳纤维继续搅拌30-50min，得到悬浮液；

步骤二：将悬浮液放置于抽滤装置中抽滤形成碳纤维薄膜，然后将该抽滤装置以及抽滤装置中的碳纤维薄膜放置于室温下自然干燥6-8h，然后向该抽滤装置中加入改性氧化石墨烯溶液继续真空抽滤，将抽滤所得产物放置于烘箱中，在温度为60℃的条件下使其完全干燥，得到复合薄膜；

步骤三：将复合薄膜置于两片陶瓷片之间，放置于石英管中在氩气的保护下升温至280℃保温30-40min，然后以4-6℃/min的升温速率继续升温至900℃并保温2-3h，最后以6-8℃/min的升温速率继续升温至2300℃并保温2-3h，得到该高性能碳纤维石墨烯；

所述改性氧化石墨烯溶液的制备方法如下：

S71：将鳞片石墨与硝酸钠加入至安装有搅拌器的三口烧瓶内，然后向三口烧瓶内中加入浓硫酸，将该三口烧瓶放置在冰水浴中以100-200r/min的条件下搅拌至混合均匀，得到产物A；向产物A中加入高锰酸钾并继续搅拌20-30min，然后将该三口烧瓶移至35℃的温水浴中保温并继续搅拌30-40min后，滴加去离子水，滴加时间为1-2h；待去离子水滴加完成将该三口烧瓶移至130℃的油浴中保温并继续搅拌30-40min后，从油浴中移出该三口烧瓶并向该三口烧瓶中加入双氧水，当反应溶液变成金黄色且产生大量气泡时，趁热过滤，取滤饼得到产物B；将产物B用稀盐酸洗涤3遍，然后用蒸馏水洗涤3遍，然后将产物B干燥后，得到氧化石墨烯；

S72：将氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，加入氯化亚砜在温度为80℃的条件下反应10-12h，反应结束后得到中间体A；将中间体A用二氯甲烷洗涤3-5遍，然后将中间体A放置于真空烘箱中，在温度为60℃的条件下干燥1-2h，得到中间体B；

S73：将中间体B、硬脂醇、三乙胺、甲苯以及N,N-二甲基甲酰胺加入至装有搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，在温度为85℃，转速为500-800r/min的条件下搅拌反应36-48h，过滤，取滤饼得到中间体C；将中间体C用乙醇洗涤3-5遍，然后将中间体C放置于真空烘箱中，在温度为55℃的条件下干燥2-3h，得到改性氧化石墨烯；

S74：将改性氧化石墨烯加入烧杯，并加入去离子水，均匀搅拌后，通过超声波破碎仪将其在频率为80kHz的条件下超声分散2-3h，得到浓度为3mg/mL改性氧化石墨烯溶液；

所述改性碳纤维的制备方法如下：

S31：将碳纤维置于索氏提取器中，加入丙酮淹没碳纤维，加热至丙酮沸腾并回流36-48h，得到纯化碳纤维；

S32：将双酚A二缩水甘油醚按照1:10-20的重量比加入到丙酮中，在搅拌的作用下使双酚A二缩水甘油醚与丙酮均匀混合，得到双酚A二缩水甘油醚-丙酮溶液，向双酚A二缩水甘油醚-丙酮溶液中加入改性纳米二氧化硅粉末，在转速为300-500r/min的条件下搅拌1-2h，得到混合料，将混合料在频率为80kHz的条件下超声分散0.5-1h，得到分散液；

S33：将纯化碳纤维浸泡于分散液1-2min后，取出并放置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥3-4h，得到该改性碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺，其特征在于，所述液晶相沥青粉末、甲苯、改性碳纤维、改性氧化石墨烯溶液的用量比为5mg：50mL：60mg：10mL。

3.根据权利要求2所述的一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺，其特征在于，步骤S32中的所述改性纳米二氧化硅粉末的加入量为双酚A二缩水甘油醚-丙酮溶液质量的0.5-2％。