[发明专利]提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料及制备方法

权利要求书

1.一种提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述材料具有三维网络结构，包括二维片层或类球形颗粒纳米硅和无定型碳；所述三维网络结构由三个过程形成：有机碳源通过静电或氢键形成多孔交联结构，喷雾干燥过程在内部由纳米硅、石墨和石墨烯形成的交联复合结构，最后经过多次酸洗去除杂质形成多孔结构；

所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料的制备方法包括以下步骤：

（1）将光伏硅泥放入真空烘箱中烘干得到硅泥原料A；

（2）将硅泥原料A分散于溶剂中，超声分散并搅拌均匀，逐滴滴加修饰剂溶液，得到分散液B；所述修饰剂为植酸、聚丙烯酸、酚醛树脂或壳聚糖中的一种，修饰剂溶液浓度为30%-50%，其中修饰剂占硅泥原料A质量的10~30%；

（3）将分散液B在氮气保护下砂磨2~4h，砂磨珠粒径0.3mm，得到浆料C；

（4）制备石墨分散液D和氧化石墨烯分散液E；

（5）向浆料C中添加石墨分散液D和氧化石墨烯分散液E，加入交联剂，超声分散均匀并搅拌4~8h，得到浆料F；

（6）浆料F喷雾干燥处理、烧结，自然降温，粉碎过200目筛；洗涤后真空干燥得到硅碳材料终产物G。

2.根据权利要求1所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述步骤（1）中光伏硅泥为多晶硅泥、单晶硅泥中的一种或者两种混合，含有硅晶碎屑、切削油、树脂、金属杂质及研磨剂，其中硅泥原料的粒度为0.8~2um；光伏硅泥在120℃条件下烘干6~8h。

3.根据权利要求1所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述步骤（4）中石墨为石墨制备过程产生的碎颗粒，粒度为2~5μm，其中石墨与硅泥原料A的质量比为（0.5-2）:1。

4.根据权利要求1所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述步骤（5）中交联剂为聚丙烯酰胺、多巴胺、聚多巴胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、氨基硅烷偶联剂或氨基聚醚有机硅中的2种复合，其中两者之间的质量比为（0.25-4）:1，两种交联剂总质量占硅泥原料A与石墨总质量的比为6~24%，其中氧化石墨烯占硅泥原料A与石墨总质量的比为0.5~2%。

5.根据权利要求1所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述步骤（6）中喷雾干燥喷雾压力0.2MPa，进口温度设为140~200℃，出口温度90~110℃，进料速率3~12 rad/min；烧结工艺为：常温升至200~300℃，升温速率2~5℃/min，保温1~2h；升温至700~1000℃，升温速率5~20℃/min，保温2~4h，自然降温；利用0.5M的HCl溶液搅拌洗涤产物3~5次，并用去离子水洗涤3次。

6.根据权利要求1-5任一项所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：将步骤（6）喷雾干燥后得到的粉体与碳源在高温包覆机中混合并动态碳化处理得到改性产物，其中碳源含量与硅泥原料A与石墨总质量的比值为10~35%；然后自然降温粉碎过200目筛；洗涤后真空干燥得到硅碳材料终产物。

7.根据权利要求1所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于，具体步骤如下：

（a）将步骤（6）喷雾干燥后得到的粉体与碳源在球磨机中混合均匀，混合时间1~3h，转速150~250 rad/min，得到混合物H；

（b）将上述混合物H转入高温包覆机中进行碳化处理，氮气保护条件下，转速设备100~200 rad/min，按照升温速率5~10℃/min，升温至200~400℃，保温2~4h，按照升温速率2~5℃/min，升温至800~1000℃，保温2~5h，自然降至室温，粉碎并过200目筛；

（c）洗涤：配置0.5M的HCl溶液，搅拌洗涤上述产物3~5次，并用去离子水洗涤3次，真空干燥得到硅碳材料终产物I。

8.根据权利要求7所述的提纯光伏硅泥制备的三维多孔硅碳材料，其特征在于：所述碳源为蔗糖、壳聚糖、柠檬酸、明胶、纤维素、聚苯胺、石油沥青、乳化沥青或煤沥青中的一种或两种。