[发明专利]一种高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法与应用

权利要求书

1.一种高性能钴基析氧电催化纳米材料，其特征在于，该材料由生长在泡沫镍基底上的纳米Co₃O₄与氮碳材料复合而成(标记为Co₃O₄/NC)，具有独特的由Co₃O₄纳米粒子通过氮杂碳相互连接而形成的层片状结构，纳米片层的厚度为4～7nm。

2.根据权利要求1所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料，其特征在于，所述的Co₃O₄/NC复合材料的X射线衍射(XRD)谱图对应于Co₃O₄的晶体结构(卡片编号JCPDS:42-1467)；

优选的，所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的X射线光电子能谱显示，含有C1s、O1s、Co2p、N1s四种组分的峰。

3.权利要求1所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)基底泡沫镍(NF)的预处理：把1cm×1cm的泡沫镍块，依次在丙酮中超声20分钟，3M的盐酸溶液中超声15分钟，最后依次用乙醇和去离子水反复冲洗，最后在60℃的真空干燥箱内干燥6h得到清洁的泡沫镍。

(2)将钴源和表面活性剂溶于极性溶剂中，超声15分钟，转移到高压反应釜，将(1)中得到的泡沫镍浸入上述溶液中，进行密闭水热反应，将产物进行洗涤，干燥，得到生长于泡沫镍表面的层片状的产物1(Co₂(OH)₃Cl)。

(3)将配体加入极性溶剂中，超声15分钟得到澄清溶液，转移到高压反应釜，将产物1浸入其中，进行水热反应使其配体发生转换，将产物进行洗涤，干燥，得到纳米薄片状的、具有金属有机框架(MOF)结构特征的产物2(CoMOF-NH₂)。

(4)将产物2进一步在惰性气氛里高温煅烧，即得到高性能Co₃O₄/NC析氧电催化纳米材料。

4.根据权利要求3所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的钴源为硝酸钴或氯化钴，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，水热反应均在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行。

5.根据权利要求3所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的钴源与表面活性剂的摩尔比控制在(1-3):1，极性溶剂为甲醇与水的混合溶剂，甲醇与水的体积比控制在(4-6):1。

6.根据权利要求3所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)密闭水热反应的反应温度为180℃，反应时间为24h；步骤(3)密闭水热反应的反应温度为120℃，反应时间为24h。

7.根据权利要求3所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)里的极性溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)与水的混合溶剂，DMF与水的体积比控制在(5-12):1；步骤(3)里的配体为邻氨基对苯二甲酸，钴源与配体的摩尔比控制在(3-6):1。

8.根据权利要求3所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)里的煅烧气氛为氮气或氩气，温度控制在500℃-800℃，煅烧时间控制在5-10小时。

9.权利要求1所述的高性能钴基析氧电催化纳米材料在电解水析氧反应的应用，在三电极测试系统中，于1.0M KOH的电解液中，分别在235mV和264mV的超低过电位下就达到了10mA/cm²和100mA/cm²的过电位；具有低至80mV/dec的塔菲尔斜率；并且性能非常稳定。