[发明专利]一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法

权利要求书

1.一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法，原材料包括复合环氧树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉和耐高温玻璃纤维，其特征在于：所述复合环氧树脂由双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂组成，所述复合环氧树脂中的溶剂为乙醇，所述耐高温玻璃纤维由氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂、乙基三甲氧基硅烷、耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料组成，原材料经过如下加工步骤得到成品：

步骤一：制备双酚A环氧树脂，将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合，使双酚A充分溶解，然后将所需投入的碱量控制在-定的温度滴加到混合物中，滴完第一次碱以后维持反应，维持结束回收环氧氯丙烷，回收结束，将其余的碱滴加到反应液中，再维持，然后吸入适量的苯，使树脂液溶解，搅拌后静止分层，将上层的树脂苯溶液反入分水锅，搅拌，加热，维持，静止，放去盐脚，然后再搅拌，加热使树脂苯溶液沸腾回流，不时地将带出的水除去，至无水泡出现，再维持回流，然后冷却，静止并压滤，将压滤液放至脱苯锅中,先常压脱苯，再减压脱苯，至无苯液出来为止，制得淡黄色的液体树脂；

步骤二：中等分子量环氧树脂的制备，将双酚A和液碱、水投入反应锅，加热搅拌，维持，使双酚A全部溶解，然后冷却，将环氧氯丙烷和环氧环己烷加入，放热维持，再升温维持，抽水样滴定,直至耗用HC1量不变,即为反应终点，反应结束，搅拌停止，吸去水层，再加水洗涤数次，然后常压脱水，再减压脱水，至软化点达要求止，冷下后即为固体树脂。

步骤三：将中等分子量环氧树脂投入锅内，升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得高等分子环氧树脂，将得到的高等分子环氧树脂以合适配比与氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂投入反应锅，加热搅拌，待全部溶解，反应结束，停止加热，冷却后得复合环氧树脂固体。

步骤四：将聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯加入耐腐蚀反应釜，加热至指定温度进行稳定的热溶解反应，使聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯和马来酸酐接枝聚丙烯以液相相互融合，并将碳化钨粉用细筛筛选出粉，洗涤并干燥备用，完成耐高温添加剂的制备；

步骤五：初步制备耐高温玻璃纤维，将氰化乙烯类单体、PC树脂、AES树脂和乙基三甲氧基硅烷以液相加入热反应釜，加热至指定温度，待原料全部溶解再向釜内依次加入耐热稳定剂、低收缩剂量、引发剂、阻聚剂、阻燃剂和无机填料，进行辅助特性的添加工作，得到制备耐高温玻璃纤维的初步混合产物；

步骤六：将得到的初步混合产物放入马弗炉中,去除混合物表面吸附的水分,进行拉丝，得到第二混合产物，并将初步混合产物与二混合产物一同置于熔炼机中熔炼40-60分钟，待冷却后得到第三混合产物，再将第三混合产物置于100-150度的烘箱中烘干40-60分钟，得到耐高温玻璃纤维固体；

步骤七：将高温玻璃纤维固体与溶剂结合加热液化，并在其熔化后加入复合环氧树脂固体和耐高温添加剂，在聚合釜中以适量的水为介质，并加入对应活化剂，将整体在釜内温度40-60度下，持续加热，并使其呈固液共存状态，并同时向内部加入筛选备用的碳化钨粉，并对其进行搅拌，使碳化钨粉与固液状态下的该绝缘材料进行充分融合，赋予其高硬度、高韧性及高耐热的特性，并对所得到的环氧树脂绝缘材料根据电子电气产品所需要进行稳定的塑形作业。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚和海因型环氧树脂的加入顺序不可混淆，且复合型型环氧树脂中双酚A环氧树脂、环氧环己烷、环氧氯丙烷、氢氧化钠、三缩水甘油基对氨基苯酚、海因型环氧树脂和溶剂乙醇的配比为10:1:1:1.5:1.5:2:1.5:2.5。

3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐接枝聚丙烯、碳化钨粉均为该绝缘材料辅助添加剂的组分，且聚对苯二甲酸丁二醇酯PC、聚甲基丙烯酸丁酯分别由对苯二甲酸丁二醇酯PC单体和甲基丙烯酸丁酯单体加外部辅助剂进行聚合反应制得，同时碳化钨粉的粒度大于0.1。

4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂电子电气绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述耐高温玻璃纤维中的引发剂、阻聚剂和阻燃剂分别采用聚氯乙烯、不饱和树脂和无卤阻燃剂。