[发明专利]硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011391568.2 | 申请日: | 2020-12-01 |
公开(公告)号: | CN112480684B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 闫立峰;邵敬文 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K5/14 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 鄢功军 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 化石 硅橡胶 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硅烷化石墨烯的制备方法,包括:
将氨基硅烷偶联剂和氧化石墨烯混合得到第一分散液,第一分散液反应后得到自组装单层分子改性的AGO;
将AGO和原硅酸四乙酯混合得到第二分散液,调节第二分散液的pH至碱性,反应后得到硅烷化石墨烯;
其中,
所述第一分散液中氨基硅烷偶联剂的浓度为5至25μL/mL;
所述第一分散液中氧化石墨烯的浓度为1至5mg/mL;
所述第二分散液中AGO的浓度为1至5mg/mL;
所述第二分散液中原硅酸四乙酯的浓度为25至75μL/mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述第一分散液反应的温度为90至98℃;
所述第一分散液反应的时间为3至5h;
所述氨基硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-792或硅烷偶联剂KH-550中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述第二分散液反应的温度为55至65℃;
所述第二分散液反应的时间为1.5至2.5h;
调节所述第二分散液的pH为9至10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述制备方法还包括将反应后得到硅烷化石墨烯进一步老化;
所述老化温度为35至45℃;
所述老化时间为3至5h。
5.一种硅烷化石墨烯,采用如权利要求1至4任一项所述的制备方法获得。
6.一种硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料,内含有如权利要求5所述的硅烷化石墨烯。
7.一种硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料的制备方法,包括:
将权利要求5所述的硅烷化石墨烯和硅橡胶第一次密炼;
加入羟基硅油进行第二次密炼;
加入硫化剂进行第三次密炼;
第三次密炼结束后硫化得到硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述第一次密炼中硅烷化石墨烯的浓度为1至10wt%;
所述第一次密炼的温度为60至80℃,时间为5至20min;
所述第二次密炼中羟基硅油的浓度为1至5wt%;
所述第二次密炼的温度为60至80℃,时间为5至10min;
所述第三次密炼中硫化剂的浓度为1至2wt%;
所述第三次密炼的温度为60至80℃,时间为5至10min;
所述第三次密炼中硫化剂包括2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰中的任一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述硫化步骤中,硫化的温度为150至170℃,时间为10至20min;
所述硅橡胶包括甲基乙烯聚硅氧烷。
10.如权利要求5所述的硅烷化石墨烯或如权利要求6所述硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料或如权利要求7至9任一项所述的制备方法得到的硅烷化石墨烯/硅橡胶复合材料在高分子复合材料领域的应用。
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