[发明专利]一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法

权利要求书

1.一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

以对甲基苯胺为原料，经硝酸氧化法制得对氟苯甲酸；

以对氟苯甲酸为原料，经过氯化亚砜酰氯化后制得对氟苯甲酰氯；

以无水氯化铝作催化剂，将对氟苯甲酰氯滴加至氟苯中，经水浴加热后以制得4，4’-二氟二苯甲酮粗品；

将4，4’-二氟二苯甲酮粗品经水洗、分离油相、减压蒸馏、抽滤结晶、烘干后制得4，4’-二氟二苯甲酮。

2.如权利要求1所述的一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，所述以对甲基苯胺为原料，经硝酸氧化法制得对氟苯甲酸包括如下步骤：

以甲基苯胺为原料，与重氮盐、氟硼酸反应制得对氟甲苯粗品；

对氟甲苯粗品经洗涤、干燥、加热、蒸馏后制得对氟甲苯；

将对氟甲苯与硝酸在预设条件下反应，用盐酸调节至酸性后，经过抽滤、干燥后制得对氟苯甲酸。

3.如权利要求1所述的一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，所述以对氟苯甲酸为原料，经过氯化亚砜酰氯化后制得对氟苯甲酰氯包括如下步骤：

将对氟苯甲酸投入反应容器中，在搅拌的状态下滴加氯化亚砜，并采用油浴加热回流；

当反应进行到无气泡产生时，反应完成，将反应后的溶剂进行蒸馏，从而制得对氟苯甲酰氯。

4.如权利要求2所述的一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，所述对氟甲苯粗品经洗涤、干燥、加热、蒸馏后制得对氟甲苯，包括如下步骤：

将对氟甲苯粗品分别用氟硼酸、乙醇和乙醚洗涤，制得洗涤产物；

将洗涤产物用烘干箱烘干，并加热至60℃使得重氮盐分解，收集液体；

收集的液体用无水氯化钙干燥后蒸馏，制得对氟甲苯。

5.如权利要求2所述的一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，所述预设条件为压力1Mpa，温度在100～110℃的条件下反应2～4h。

6.如权利要求2所述的一种减少氟代二苯甲酮异构体的方法，其特征在于，所述对甲基苯胺：氟硼酸的质量比为11：286。