[发明专利]一种制备1、5-戊二异氰酸酯的方法在审
| 申请号： | 202011393603.4 | 申请日： | 2020-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN112457217A | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 蒙鸿飞;梁睿渊;陈玫君;马瑞进;关鹏;杨英朝;吴丹;杨宇;李永峰;孟蕾;杨佩 | 申请（专利权）人： | 甘肃银光聚银化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/10;C07C263/20 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张真 |
| 地址： | 730900 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 戊二异 氰酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备1、5-戊二异氰酸酯的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）配料打底：先将溶剂邻二氯苯和催化剂三甲基氯硅烷加入反应釜，控制温度15℃～30℃，通入光气搅拌均匀，直至光气溶解达到饱和为止；
（2）冷光化反应：通过计量连续缓慢向反应釜通入1,5-戊二胺和溶剂邻二氯苯的混合溶液，光气的瞬时通入量呈梯度增加；反应釜温度控制在15～30℃，压力控制在0.1～0.2MPa，反应时间在4～6h；
（3）回收催化剂：冷光化反应结束后，物料温度升至110～120℃，常压蒸馏回收全部催化剂，循环利用；
（4）热光化反应：在持续向物料中通入一定量光气的条件下，程序升温至150℃～170℃；压力控制在0.2～0.3MPa，反应时间在8～12h，直至物料透明澄清；向反应釜通入氮气吹扫1.5～2h，置换出反应物料中溶解的过量光气；
（5）蒸馏溶剂：在-48kPa的负压条件下，减压蒸馏，连续脱除反应液中85～90%的溶剂邻二氯苯，循环使用；
（6）精馏产品：在-80kPa的负压条件下，精馏脱除间苯二亚甲基二异氰酸酯粗品，得到产品1、5-戊二异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的一种制备1、5-戊二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述光化反应体系中1、5-戊二胺、三甲基氯硅烷与邻二氯苯的质量比为1:1:15。
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