[发明专利]一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法在审
申请号: | 202011393604.9 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112441951A | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 滕志君;刘耀宗;李晓明;马瑞进;田正义;陶春霞;刘锦民;柳晟;张峰;徐海波 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司 |
主分类号: | C07C263/04 | 分类号: | C07C263/04;C07C263/20;C07C265/04;C07C269/00;C07C271/04;C07C213/08;C07C217/08 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成盐光 气化 合成 含醚键二异 氰酸 方法 | ||
1.一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于以通式H2N(CH2)nO(CH2)2O(CH2)n NH2的含醚键二胺为原料,制备含醚键二异氰酸酯,其通式为OCN(CH2)n O(CH2)2O(CH2)n NCO,n≤15;
该方法包括以下操作步骤:
a.含醚键二胺与惰性溶剂以一定质量配比混合,在-10-40℃条件下中按照一定流速通入氯化氢或二氧化碳气体,生成氨基盐酸盐或氨基碳酸盐,直至反应完成,反应时间为1-5h;
b.对氨基盐酸盐或氨基碳酸盐溶液升温至70-100℃,同时按照一定流速通入光气,反应生成氨基甲酰氯,反应时间为1-5h;
c.升温至100-200℃下进行热光化反应,将氨基甲酰氯脱去氯化氢生成含醚键二异氰酸酯光化液,直至光化液澄清透明,反应结束;
d.对含醚键二异氰酸酯光化液进行脱光气、脱溶剂、产品精制,得到合格的含醚键二异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于步骤a中惰性液体与含醚键二胺的质量比为20:1-3:1。
3.如权利要求1所述的一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于步骤a中通入的氯化氢或二氧化碳气体与含醚键二胺摩尔比为10:1-2:1。
4.如权利要求1所述一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于反应所用光气可为液相或气相进料,反应所用光气总量与含醚键二胺的质量比为15:1-4:1。
5. 如权利要求1所述一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于含醚键二胺优选H2NCH2O(CH2)2OCH2NH2(EDR-120) 、
H2N(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NH2 (EDR-148)、H2N (CH2)3O(CH2)2O(CH2)3NH2 (EDR-176) 、H2N(CH2)4O(CH2)2O(CH2)4 NH2 (EDR-204);
含醚键二异氰酸酯优选OCNCH2O(CH2)2OCH2NCO (EDI-172)、OCN(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2NCO(EDI-200)、 OCN(CH2)3O(CH2)2O(CH2)3NCO (EDI-228)、OCN(CH2)4O(CH2)2O(CH2)4NCO(EDI-256)。
6.如权利要求1所述的一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法,其特征在于所述惰性液体为甲苯、氯苯或二氯苯、间苯二甲酸二乙酯、乙酸戊酯、水杨酸甲酯。
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