[发明专利]一种橡胶促进剂CBS的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011393900.9 申请日: 2020-12-03
公开(公告)号: CN112409291A 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 刘炤;王延滨;李杰;阴军喜;郭启发 申请(专利权)人: 鹤壁市恒力橡塑股份有限公司
主分类号: C07D277/80 分类号: C07D277/80
代理公司: 郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙) 41152 代理人: 张燕
地址: 458000 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 橡胶 促进剂 cbs 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种橡胶促进剂CBS的制备方法,采用促进剂M、环己胺和水为原料,双氧水为主要氧化剂,次氯酸钠为次氧化剂合成橡胶促进剂CBS,首先将促进剂M和水混打浆后与环己胺混合,在一定温度下,缓慢滴加双氧水,当滴加一定量双氧水后,改为滴加次氯酸钠,用淀粉碘化钾和硫酸铵试剂检测反应的终点,当试剂显蓝色时,停止滴加次氯酸钠,然后进行固液分离,将分离所得固体经烘干得橡胶促进剂CBS,将分离所得液体蒸馏回收环己胺。采用该方法制备的胶促进剂CBS的熔点达99℃,CBS的收率可达98.2,且该方法采用常压操作,简单易行,可操作性高,安全性高。

技术领域

本发明属于化工技术,特别涉及一种橡胶促进剂CBS的制备方法。

背景技术

CBS 是一种常用的橡胶硫化促进剂,化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,其作用是显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能,抗焦烧性能优良、硫化时间短、加工安全,同时,其变色轻微、不喷霜、硫化胶耐老化、抗张强度、定伸能力均较佳,广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线和一般工业制品。国内主要采用次氯酸钠氧化法,工艺过程是采用促进剂M与胺的水溶液混合,以次氯酸钠为氧化剂氧化而成。该法反应设备比较简单,反应条件温和,工艺路线成熟,过程易于控制,产品收率较高,成本低,效益好,但该方法反应过程中产生大量含盐废水,难以直接处理,造成水处理费用较高,因此行业内纷纷寻求新的方法来取代该工艺。双氧水氧化法因反应过程中无盐产生而备受青睐,但产品收率低,制约了其大生产的进程。因此寻找一种绿色清洁的工艺路线,即在保障产品收率和质量的情况下,又大大降低废水中的含盐量,是当下技术员急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色清洁的工艺路线合成橡胶促进剂CBS的制备方法,且该制备方法可大规模生产CBS,且CBS的收率高,产品质量高。

本发明目的通过以下技术方案来实现:

步骤1:将一定质量的促进剂M和一定体积的水在搅拌釜内混合均匀后输送到反应釜内,向反应釜内加入环己胺并搅拌生成M-环己胺盐;

步骤2:在一定温度下,向反应釜内按一定速度滴加一定体积的双氧水,然后滴加次氯酸钠,用显示指示剂检测氧化反应终点,当氧化反应完成后停止滴加次氯酸钠;

步骤3:将反应后的物料经固液分离、洗涤、干燥后得到成品CBS。

进一步地,步骤1中,水的体积:促进剂M的质量=1.6~2.4 L/Kg,环己胺的质量:促进剂M的质量=1.3~1.6。

进一步地,步骤1中,环己胺加入后的搅拌时间为1.5 h~2.0 h。

进一步地,步骤2中,双氧水的滴加时的温度控制在25~45℃,双氧水的质量浓度为6~10%,双氧水的体积:促进剂M的质量=1.8~2.4 L/Kg,双氧水的滴加速度为360~450 L/h。

进一步地,步骤2中,次氯酸钠的质量浓度为15~19%,次氯酸钠采用逐滴滴加的方式添加。

进一步地,步骤2中,显示指示剂为淀粉碘化钾和硫酸铵试剂。

进一步地,步骤3中,固液分离后得到的液体经蒸馏回收环己胺,用于下一批次CBS的生产。

进一步地,步骤3中,采用固液分离机进行固液分离,所述固液分离机为两位一体机,分离时采取压滤措施。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、用水将促进剂M打浆后在釜中与环己胺混合,可保证促进剂M与环己胺反应生成M-环己胺盐,保证其在后续过程中充分与双氧水和次氯酸钠反应,从而提高产品收率和产品质量。

2、先滴加双氧水后滴加次氯酸钠,分两步氧化反应,控制反应的完全度及深度,提高了产品的产率及质量;

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鹤壁市恒力橡塑股份有限公司,未经鹤壁市恒力橡塑股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011393900.9/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top