[发明专利]一种橡胶促进剂CBS的制备方法在审
申请号: | 202011393900.9 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112409291A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 刘炤;王延滨;李杰;阴军喜;郭启发 | 申请(专利权)人: | 鹤壁市恒力橡塑股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙) 41152 | 代理人: | 张燕 |
地址: | 458000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 促进剂 cbs 制备 方法 | ||
本发明公开了一种橡胶促进剂CBS的制备方法,采用促进剂M、环己胺和水为原料,双氧水为主要氧化剂,次氯酸钠为次氧化剂合成橡胶促进剂CBS,首先将促进剂M和水混打浆后与环己胺混合,在一定温度下,缓慢滴加双氧水,当滴加一定量双氧水后,改为滴加次氯酸钠,用淀粉碘化钾和硫酸铵试剂检测反应的终点,当试剂显蓝色时,停止滴加次氯酸钠,然后进行固液分离,将分离所得固体经烘干得橡胶促进剂CBS,将分离所得液体蒸馏回收环己胺。采用该方法制备的胶促进剂CBS的熔点达99℃,CBS的收率可达98.2,且该方法采用常压操作,简单易行,可操作性高,安全性高。
技术领域
本发明属于化工技术,特别涉及一种橡胶促进剂CBS的制备方法。
背景技术
CBS 是一种常用的橡胶硫化促进剂,化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,其作用是显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能,抗焦烧性能优良、硫化时间短、加工安全,同时,其变色轻微、不喷霜、硫化胶耐老化、抗张强度、定伸能力均较佳,广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线和一般工业制品。国内主要采用次氯酸钠氧化法,工艺过程是采用促进剂M与胺的水溶液混合,以次氯酸钠为氧化剂氧化而成。该法反应设备比较简单,反应条件温和,工艺路线成熟,过程易于控制,产品收率较高,成本低,效益好,但该方法反应过程中产生大量含盐废水,难以直接处理,造成水处理费用较高,因此行业内纷纷寻求新的方法来取代该工艺。双氧水氧化法因反应过程中无盐产生而备受青睐,但产品收率低,制约了其大生产的进程。因此寻找一种绿色清洁的工艺路线,即在保障产品收率和质量的情况下,又大大降低废水中的含盐量,是当下技术员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色清洁的工艺路线合成橡胶促进剂CBS的制备方法,且该制备方法可大规模生产CBS,且CBS的收率高,产品质量高。
本发明目的通过以下技术方案来实现:
步骤1:将一定质量的促进剂M和一定体积的水在搅拌釜内混合均匀后输送到反应釜内,向反应釜内加入环己胺并搅拌生成M-环己胺盐;
步骤2:在一定温度下,向反应釜内按一定速度滴加一定体积的双氧水,然后滴加次氯酸钠,用显示指示剂检测氧化反应终点,当氧化反应完成后停止滴加次氯酸钠;
步骤3:将反应后的物料经固液分离、洗涤、干燥后得到成品CBS。
进一步地,步骤1中,水的体积:促进剂M的质量=1.6~2.4 L/Kg,环己胺的质量:促进剂M的质量=1.3~1.6。
进一步地,步骤1中,环己胺加入后的搅拌时间为1.5 h~2.0 h。
进一步地,步骤2中,双氧水的滴加时的温度控制在25~45℃,双氧水的质量浓度为6~10%,双氧水的体积:促进剂M的质量=1.8~2.4 L/Kg,双氧水的滴加速度为360~450 L/h。
进一步地,步骤2中,次氯酸钠的质量浓度为15~19%,次氯酸钠采用逐滴滴加的方式添加。
进一步地,步骤2中,显示指示剂为淀粉碘化钾和硫酸铵试剂。
进一步地,步骤3中,固液分离后得到的液体经蒸馏回收环己胺,用于下一批次CBS的生产。
进一步地,步骤3中,采用固液分离机进行固液分离,所述固液分离机为两位一体机,分离时采取压滤措施。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、用水将促进剂M打浆后在釜中与环己胺混合,可保证促进剂M与环己胺反应生成M-环己胺盐,保证其在后续过程中充分与双氧水和次氯酸钠反应,从而提高产品收率和产品质量。
2、先滴加双氧水后滴加次氯酸钠,分两步氧化反应,控制反应的完全度及深度,提高了产品的产率及质量;
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鹤壁市恒力橡塑股份有限公司,未经鹤壁市恒力橡塑股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011393900.9/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种机电一体化设备的转移装置
- 下一篇:一种仓库智能安防系统