[发明专利]一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法有效
申请号: | 202011393924.4 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112760484B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 罗凤兰;吴保安;秦钊;王丹;冉义斌;唐会毅;梁源玲;王云春 | 申请(专利权)人: | 重庆材料研究院有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00 |
代理公司: | 重庆志合专利事务所(普通合伙) 50210 | 代理人: | 徐传智 |
地址: | 400707 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 热电偶 常温 氯化 溶解 处理 方法 | ||
1.一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备铁基离子液:
1-1)1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液的合成:
将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀,充分反应后得到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液;
1-2)铁基离子液的合成:
将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后,静置分液得到铁基离子液;
2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶:
2-1)将铁基离子液与盐酸混合均匀得到混合溶液,该混合溶液中铁基离子液和盐酸的体积比例为2~4∶15~20;
2-2)将已粉碎的废旧铂铑热电偶碎粒放入混合溶液中淹没,持续向混合溶液通入氯气,同时搅拌混合溶液;
2-3)对混合溶液进行多次取样检测分析,当混合溶液中铂离子、铑离子的含量均≥98%后停止通入氯气,并停止搅拌;
3)纯化分离单质铑、单质铂:
在铂离子、铑离子含量均≥98%的混合溶液中,先加入NaOH进行沉铑,纯化分离出单质铑,取出单质铑后,再在混合溶液中加入NH4Cl进行沉铂,纯化分离出单质铂后取出单质铂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-1)中采用杂质去除法去除所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述杂质去除法采用以下步骤去除步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质:
向步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液加入乙酸乙酯并放置在旋转蒸发仪中,设定操作温度为70℃,将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的乙酸乙酯蒸发除去,再将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液置于70℃的真空干燥箱内进行干燥。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-1)中采用以下方法使N-甲基咪唑与氯化正丁烷充分反应:室温条件下,将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀后,放入恒温磁力搅拌器中,持续搅拌至少72h后,所述的恒温磁力搅拌器内的温度为65~75℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-2)中采用以下方法使1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O充分反应:室温条件下,将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀后,置于恒温搅拌器中,设定反应温度为70℃持续搅拌反应24h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-2)中采用以下步骤静置分液得到铁基离子液:将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后,装入分液漏斗静置直到溶液分两相,由分液漏斗的下端口排掉下层液体后,从上端口收集上层的墨绿色的液体,即铁基离子液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述废旧铂铑热电偶粉碎前用乙醇、去离子水洗涤。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铁基离子液的结构式如下所示:
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2-1)中所述盐酸的浓度为4~14mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2-1)中所述铁基离子液的浓度为2~8mol/L。
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