[发明专利]一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法有效

专利信息
申请号: 202011393924.4 申请日: 2020-12-02
公开(公告)号: CN112760484B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 罗凤兰;吴保安;秦钊;王丹;冉义斌;唐会毅;梁源玲;王云春 申请(专利权)人: 重庆材料研究院有限公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B11/00
代理公司: 重庆志合专利事务所(普通合伙) 50210 代理人: 徐传智
地址: 400707 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 废旧 热电偶 常温 氯化 溶解 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种废旧铂铑热电偶的常温氯化溶解处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备铁基离子液:

1-1)1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液的合成:

将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀,充分反应后得到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液;

1-2)铁基离子液的合成:

将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后,静置分液得到铁基离子液;

2)在常温下氯化溶解废旧铂铑热电偶:

2-1)将铁基离子液与盐酸混合均匀得到混合溶液,该混合溶液中铁基离子液和盐酸的体积比例为2~4∶15~20;

2-2)将已粉碎的废旧铂铑热电偶碎粒放入混合溶液中淹没,持续向混合溶液通入氯气,同时搅拌混合溶液;

2-3)对混合溶液进行多次取样检测分析,当混合溶液中铂离子、铑离子的含量均≥98%后停止通入氯气,并停止搅拌;

3)纯化分离单质铑、单质铂:

在铂离子、铑离子含量均≥98%的混合溶液中,先加入NaOH进行沉铑,纯化分离出单质铑,取出单质铑后,再在混合溶液中加入NH4Cl进行沉铂,纯化分离出单质铂后取出单质铂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-1)中采用杂质去除法去除所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述杂质去除法采用以下步骤去除步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的杂质:

向步骤1-1)中所述1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液加入乙酸乙酯并放置在旋转蒸发仪中,设定操作温度为70℃,将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中的乙酸乙酯蒸发除去,再将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液置于70℃的真空干燥箱内进行干燥。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-1)中采用以下方法使N-甲基咪唑与氯化正丁烷充分反应:室温条件下,将N-甲基咪唑与氯化正丁烷按照摩尔比1:1混合均匀后,放入恒温磁力搅拌器中,持续搅拌至少72h后,所述的恒温磁力搅拌器内的温度为65~75℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-2)中采用以下方法使1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O充分反应:室温条件下,将1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀后,置于恒温搅拌器中,设定反应温度为70℃持续搅拌反应24h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1-2)中采用以下步骤静置分液得到铁基离子液:将步骤1-1)中得到的1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液与FeCl3·6H2O按照摩尔比1:2混合均匀并充分反应后,装入分液漏斗静置直到溶液分两相,由分液漏斗的下端口排掉下层液体后,从上端口收集上层的墨绿色的液体,即铁基离子液。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述废旧铂铑热电偶粉碎前用乙醇、去离子水洗涤。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铁基离子液的结构式如下所示:

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2-1)中所述盐酸的浓度为4~14mol/L。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2-1)中所述铁基离子液的浓度为2~8mol/L。

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