[发明专利]一种十二烷基改性硅油的制备方法有效
申请号: | 202011394008.2 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112724407B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 欧阳密;秦超;郑启波;张诚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G77/12 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十二 烷基 改性 硅油 制备 方法 | ||
1.一种十二烷基改性硅油的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、配置质量百分比浓度为1~2%的Speier催化剂,然后取质量比为1:(0.014~0.042)的Speier催化剂和乙醇于烧杯中,然后加入与Speier催化剂质量比为10.3~30.8的硅胶,搅拌均匀后静置18~24h;将烧杯放置烘箱中,在70~75℃下放置2~3h除去溶剂乙醇得到干燥的、浓度为0.0325~0.0975g/g的硅胶负载铂催化剂;
步骤2、将十二烯与硅胶负载铂催化剂投入反应釜中,搅拌下升温至60~70℃后,滴加含氢硅油,滴加时间控制在15~30min,滴加完毕后在90~130℃下反应4~8h;将所得产物进行真空抽滤,回收硅胶负载铂催化剂,再将产物减压蒸馏,脱除低沸得到长链烷基改性含氢硅油润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种十二烷基改性硅油的制备方法,其特征在于,所述的含氢硅油的含氢量为0.4~1.6%wt;含氢硅油的粘度为60~80mpa.s;含氢硅油与十二烯的摩尔比为1:(1~1.3);减压蒸馏真空度为-0.0998~-0.1Mpa;减压蒸馏温度为20~180℃;Speier催化剂为氯铂酸与异丙醇的混合物;所述的硅胶目数为100~200目。
3.如权利要求2所述的一种十二烷基改性硅油的制备方法,其特征在于,所述的硅胶负载铂催化剂浓度为0.0325~0.0975g/g,投入量为4g。
4.如权利要求2所述的一种十二烷基改性硅油的制备方法,其特征在于,所述的含氢硅油的含氢量为0.5%wt,所述的含氢硅油的粘度为70mpa.s,所述的含氢硅油与十二烯的摩尔比为1:1.2,所述的减压蒸馏真空度为-0.1Mpa,所述的减压蒸馏温度为150℃。
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