[发明专利]多组分全酸性固定床双氧水生产工艺

说明书

本发明涉及一种多组分全酸性固定床双氧水生产工艺，该工艺包括以下步骤：（1）在氢化塔中，原料氢气在钯金催化剂作用下，同载体蒽醌发生氢化反应生成氢蒽醌氢化液；（2）向氢蒽醌氢化液加入磷酸调节pH为3.5±0.2，使其同空气中的氧气反应得到氧化液；（3）以纯水作为萃取剂，在萃取塔内经逆流萃取得到含双氧水的萃取液，然后在净化塔内用重芳烃进行净化得到合格的双氧水产品。本发明所述生产工艺采用全酸性固定床工艺技术，工作液系统平衡再生进行优化控制，采取部分过氧化铝吸附再生，减少粉尘夹带同时提高过滤精度，大幅降低产品中粉尘及盐类夹带，游离酸、有机碳、不挥发物等指标远，产品纯度优于国标及同行。

技术领域

本发明涉及一种双氧水生产工艺，特别涉及一种多组分全酸性固定床双氧水生产工艺，属于化工生产技术领域。

背景技术

现今生产双氧水的工艺方法主要为蒽醌法，蒽醌法固定床双氧水生产工艺是以2-乙基蒽醌为工作载体，以芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲为溶剂，以一定的比例配制成工作液，工作液在固定床内于一定的温度、压力和钯金催化剂的催化作用下，与氢气进行氢化反应，生成的氢化液再与空气中的氧气进行氧化反应，得到的氧化液经纯水萃取、净化得到成品双氧水，工作液经处理后循环使用。

蒽醌法双氧水生产过程中，氢化过单元是在填装有催化剂的固定床反应器内进行的气-液-固三相反应过程，反应温度一般为45～75℃，反应压力一般为0.2～0.4MPa；氧化单元是氢化单元生成的氢蒽醌与空气中的氧发生自动氧化反应，无需催化剂，氧化塔压力一般为0.20～0.22Mpa，反应温度为50～55℃；萃取单元是利用过氧化氢在水中和工作液中溶解度的差以及工作液和水的密度差进行分离的，萃取压力为常压，萃取温度由氧化温度决定的，一般为45～55℃。

在双氧水生产工艺中，如何使整个装置保持稳定安全生产、生产效率高、能耗低等指标显得非常关键，只有维持所有单元操作，包括氢化单元产生较高的氢效、较少的降解物，工作液处于理想的状态，同时氧化单元和萃取单元再随着适当改进，使其充分发挥其性能，那么整个装置才能长周期、安全、稳定、高效、低耗的运行。CN1673069A中公开了一种过氧化氢生产中蒽醌工作液氢化反应的操作方法，该专利与连续进料操作方法相比，提高蒽醌工作液转化率，有效降低了蒽醌降解率。该方法的目的是通过工作液周期进料而抑制副反应的发生，但是由于工作液为周期进料，导致与后续的氧化、萃取、后处理等连续化生产过程联合起来很难，另外也降低了装置的总生产效率和生产能力。CN102009961A提出了一种蒽醌法生产过氧化氢的氧化方法，该方法是将含氧气的气相分散到含油氢化蒽醌衍生物的工作液中，得到含微米级气泡的气-液混合流体，进而在气液混合液体流过延迟管道的过程中完成氧化反应。但是该方法中存在微米级气泡很快长大、尾氧含量高、微反应器的数量多、投资高、氢蒽醌易析出而堵塞微反应器等诸多问题。

因此，基于整个双氧水生产工艺中，如何协调各个生产单元操作，保证整个装置的生产效率和高效安全长周期运行显得至关重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种多组分全酸性固定床双氧水生产工艺，该生产工艺采用多组份全酸性固定床工艺技术，生产过程没有引入碱介质，同时工作液系统平衡再生进行优化控制，大大提高双氧水产品的纯度，全酸性生产工艺产生废水量少且COD当量较低，污水处理设施运行费用较低，并且处理水质较好，可作为循环水补水回用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种多组分全酸性固定床双氧水生产工艺，该工艺包括以下步骤：

(1)在氢化塔中，原料氢气在钯金催化剂作用下，同载体蒽醌发生氢化反应生成氢蒽醌氢化液；

(2)向氢蒽醌氢化液加入磷酸调节pH为3.5±0.2，使其同空气中的氧气反应得到氧化液；