[发明专利]聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体及其制备方法在审
申请号: | 202011396058.4 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112608464A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 贾二鹏;黄玉美;王玉乾;刘松光;李茜茜;刘昭洋;王进春;刘翠芬 | 申请(专利权)人: | 刘翠芬 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C04B24/32;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 051430 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧酸 混凝土 性能 外加 合成 含有 型侧链 聚醚大 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体,其特征在于它的分子结构式如下:
其中,R1为H或-CH3;R2为-CH2;R3为-CH2CH2、-CH2CH2CH2、-CHCH3CH2或-CH2C(CH3)2;m,n=5~50。
2.一种权利要求1所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:
①将醇胺在催化剂A的作用下与胺基保护基团反应,催化剂A与醇胺的摩尔比为1.5~2.5:1,胺基保护基团与醇胺的摩尔比为1.1~1.5:1,反应温度为20~60℃,反应时间为3~24小时,上述催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、三乙胺、氢化钠、氢化钾和二甲胺基吡啶中的一种或者几种的组合,胺基保护基团为二碳酸二叔丁酯;②将步骤①得到的产物加入含有双键的卤代物进行williamson醚化反应,制得醚化产物,含有双键的卤代物与醇胺的摩尔比为1.00~1.10:1,反应温度为60~95℃,反应时间为3~6小时;③将步骤②制得的醚化产物在催化剂B的作用下脱去胺基保护基团,催化剂B与醇胺的摩尔比为2.0~4.0:1,反应温度为室温,反应时间为1~3小时,催化剂B为甲酸、盐酸、氢溴酸和三氟乙酸中的一种或者几种的组合;④将步骤③制备的产物经洗涤和干燥后在催化剂C的作用下与环氧乙烷进行开环聚合反应,即制得所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体,环氧乙烷与步骤③经洗涤和干燥后的产物的摩尔比为10~100:1,催化剂C与步骤③经洗涤和干燥后的产物的质量比为0.1%~0.5%:1,反应温度为50~150℃,反应时间为4~8h,反应压力为0.2~0.4MPa,催化剂C为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠和氢化钾中的一种或者几种的组合。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体的制备方法,其特征在于上述醇胺为乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求2所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体的制备方法,其特征在于上述含有双键的卤代物为烯丙基氯、烯丙基溴、烯丙基碘、甲基烯丙基氯中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求2所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:
①将醇胺即61份乙醇胺与催化剂A即60份氢氧化钠混合后,加入283份胺基保护基团即二碳酸二叔丁酯,反应温度为30℃,反应时间为24小时;②将步骤①得到的产物加入含有双键的卤代物即80.3份烯丙基氯进行williamson醚化反应,制得醚化产物,反应温度为65℃,反应时间为5小时;③将步骤②制得的醚化产物在催化剂B的作用下脱去胺基保护基团,催化剂B为417份35%质量分数的盐酸水溶液,反应温度为室温,反应时间为2小时;④将步骤③制备的产物洗涤和干燥,加入催化剂C即0.3份氢氧化钾和2200份环氧乙烷进行开环聚合反应,即制得所述的聚羧酸混凝土高性能外加剂合成用的含有Y型侧链的聚醚大单体,环氧乙烷与步骤③经洗涤和干燥后的产物的摩尔比为50:1,催化剂C与步骤③经洗涤和干燥后的产物的质量比为0.005:1,反应温度为90℃,反应时间为6h,反应压力为0.3MPa。
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