[发明专利]一种利用微反应装置制备2,4-D酸的方法有效
申请号: | 202011396595.9 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112521268B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 周峰岩;马杰;张文志;程终发;王燕平;李鹏飞 | 申请(专利权)人: | 枣庄学院;山东泰和科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C59/70 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 崔振旺 |
地址: | 277132 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 装置 制备 方法 | ||
1.一种利用微反应装置制备2 ,4-D酸的方法,其特征在于,所述的微反应装置包括两个预冷管,一个微混合器和一个微反应器;包括如下步骤:
(1)将苯氧乙酸溶于冰醋酸中,得苯氧乙酸的冰醋酸溶液,备用;
(2)将苯氧乙酸的冰醋酸溶液泵入其中一个预冷管中预冷;将次氯酸钠溶液泵入另一个预冷管中预冷;然后将上述两种溶液泵入微混合器中充分混合;
(3)将步骤(2)得到的混合液通入微反应器中进行反应,反应完成后,经后续处理得到2,4-D酸;
所述的微反应装置包括通过连接管相连的苯氧乙酸醋酸储罐、次氯酸钠储 罐、进料泵、预冷管、微混合器、微反应器、备压阀、产品接收器;所述苯氧乙酸醋酸储罐、次 氯酸钠储罐分别通过进料泵、预冷管与微混合器、微反应器以及背压阀和产品接收器串联 连接;预冷管、微混合器和微反应器置于控温装置中;所述微混合器有两个进料口和一个出 料口,两个进料口分别与一个具有多孔结构的微通道连接,实现对单一流体的切割,在微混合器管道入口两股被切割成多股细流的流体经剧烈碰撞达到初步混合的目的,再进入具有分合式混合单元结构的微通道使流体在微尺寸下连续的分割、合并实现流体间接触面积指数式增长,最终实现快速理想混合;所述微反应器有一个进料口和一个出料口;
所述预冷管1的预冷温度为18~20℃;预冷管2的预冷温度为2~5℃;
所述微混合器中的温度为0~10℃;所述微反应器中的温度为25~35℃;
所述反应的停留时间为5~15min;
所述苯氧乙酸在冰醋酸中的质量分数为13%~16%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述次氯酸钠溶液的浓度为5-10wt%;所述次氯酸钠与苯氧乙酸的摩尔比为2 .0-2 .4:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)后续处理具体为:反应液经酸化、乙醚萃取、水洗、碱液萃取、酸化、减压过滤、水洗、干燥,得2 ,4-D酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微混合器的体积为3~10mL,所述微反应器的体积为5~10mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的微混合器是基于分合式混元单位的。
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