[发明专利]一种聚氨酯合成用芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法在审
申请号: | 202011399942.3 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112608455A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 武春余;葛礼响;季明洋;张彪;王中睿 | 申请(专利权)人: | 合肥安利聚氨酯新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C08G18/42 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230093 安徽省合肥市经济技术*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 合成 芳香族 脂肪 聚酯 多元 方法 | ||
1.一种聚氨酯合成用芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于,其合成原料组成为:对苯二甲酸、己二酸、小分子二醇、催化剂和抗氧剂;其中己二酸与对苯二甲酸的摩尔比为2:1-10:1,原料中二元醇总量与二元酸总量的摩尔比为1.18:1-1.40:1,催化剂占反应物质量分数为0.01%-0.15%,抗氧剂占总反应物质量分数为0.01%-0.15%;小分子二醇为1,4-丁二醇(1,4-BDO)单一组份,或者为1,4-BDO和其它类型小分子二醇组成,催化剂为有机铋类催化剂,抗氧剂为亚磷酸酯和受阻酚复配物;
合成工艺:将聚酯设计组份中的1,4-丁二醇(1,4-BDO)与己二酸先进行酯化反应,生成低聚物后,再加入对苯二甲酸、配方中剩余的小分子二醇和己二酸,进行后续的酯化和酯交换反应,包括以下步骤:
(1)将原料中包括1,4-BDO在内的小分子二醇和己二酸投入反应釜中,控制投料二元醇总量和二元酸总量摩尔比1.2:1-1.8:1,在聚酯合成釜中常压下升温进行酯化反应,待酯化率不低于95%后停止加热,在氮气保护下降温至130℃以下后进行后续反应;
(2)在步骤(1)基础上向反应釜中加入设计配方中的对苯二甲酸、剩余的己二酸、小分子二醇和抗氧剂,在常压下经升温搅拌,控制最高反应温度240~260℃,加入催化剂,启动真空泵,控制真空度由低至高,待数均分子量指标达到设计要求后,停止升温,反应结束。
2.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于,合成的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇,其数均分子量为1000-4000,酸值不高于0.8mgKOH/g。
3.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于,反应料中的对苯二甲酸在步骤(2)投入。
4.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于,
所述的小分子二醇可以在步骤(1)中全部加入,也可以部分在步骤(2)中加入,当在步骤(2)中加入时,步骤(2)所述的小分子二醇,包括1,3-丙二醇(1,3-PG)、新戊二醇(NPG)、1,6-己二醇(1,6-HDO)和一缩二乙二醇(DEG),具体组分可以为上述中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于步骤(1)在常压下进行反应,步骤(2)在常压和负压下进行反应。
6.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于所述的有机铋类催化剂为钛酸四异丙酯,所述的亚磷酸酯和受阻酚复配物抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯与N,N’-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺质量比1:1的复合物。
7.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的小分子二醇可以为1,4-BDO单一组分,也可以为1,4-BDO与乙二醇(EG)、1,2-丙二醇(1,2-PG)、1,3-丙二醇(1,3-PG)、新戊二醇(NPG)、1,6-己二醇(1,6-HDO)和一缩二乙二醇(DEG)中的一种或多种组合。
8.如权利要求1所述的芳香族-脂肪族共聚酯多元醇的合成方法,其特征在于:所述的小分子二醇中组份有沸点低于210℃时,优先在步骤(1)与己二酸先反应。
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