[发明专利]一种适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂、复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202011401541.7 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112194765B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 姚亚琳;魏旭;刘晶;王雷;刘红影;田谋锋 | 申请(专利权)人: | 北京玻钢院复合材料有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08L61/14;C08L79/08;C08L29/14;C08L11/00;C08L63/00;C08L23/16;C08K7/20;C08K5/55;C08K3/22;C08K3/34;C08K3/04;C08K3/38;C08J5/24 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 李婷玉 |
地址: | 102101 北京市延*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适于 热熔预浸 工艺 酚醛树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂,其特征在于:
按照摩尔比计算,所述硼硅酚醛树脂的制备原料由以下组分组成:
苯酚95份、邻苯基苯酚5份、多聚甲醛120份、苯硼酸75份、正硅酸乙酯40份;
还包括改性剂氧化石墨烯和氮化硼和增韧剂聚乙烯醇缩丁醛;与酚的用量关系为:
酚100重量份、氧化石墨烯0.5重量份、氮化硼3重量份、聚乙烯醇缩丁醛0.2重量份;
所述适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂的制备方法包括以下步骤:
S1. 先将熔融的苯酚、邻苯基苯酚加入烧瓶内,边搅拌边加入苯硼酸,以0.5℃/min的速率缓慢升温至140℃,反应1小时;随后以0.2℃/min的速率逐渐升温至164℃,反应2小时;再以0.1℃/min的速率逐渐升温至181℃,控制柱头温度不超过98℃,收集馏分,当98℃以下的馏分重量达到苯酚、邻苯基苯酚质量的0.2倍时停止加热,弃去馏分,得到硼酸酯;
S2. 将步骤S1得到的硼酸酯降温至60℃,分两次向烧瓶中加入多聚甲醛,控制升温速度为0.2℃/min,缓慢升温至110℃以上,至反应体系开始沸腾出现回流,回流20min,得到硼酚醛树脂;
S3. 将步骤S2得到的硼酚醛树脂降温至60℃,加入正硅酸乙酯,升温至80℃,反应30min,得到硼硅酚醛树脂;
S4. 向步骤S3中的硼硅酚醛树脂加入氧化石墨烯、氮化硼,然后开始减压脱水,当脱溶剂的温度达到52~55℃时,加入聚乙烯醇缩丁醛,继续抽真空脱溶剂,并间断取样测试,当反应体系在150±1℃下的凝胶时间达到180-200s,则反应结束,得到所述适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂。
2.一种硼硅酚醛树脂基复合材料,其特征在于:所述硼硅酚醛树脂基复合材料以如权利要求1所述的适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂为基体材料。
3.一种制备如权利要求2所述的硼硅酚醛树脂基复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1. 将所述适于热熔预浸工艺的硼硅酚醛树脂制备成树脂胶膜;
A2. 将所述树脂胶膜与纤维布复合,得到预浸布;
A3. 将所述预浸布固化成型,得到所述硼硅酚醛树脂基复合材料。
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