[发明专利]一种用于SiC陶瓷钎焊的钎料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于SiC陶瓷钎焊的钎料及其制备方法，涉及一种高温活性钎料及其制备方法。该钎料由高熔点的活性元素Zr和Fe构成高温活性钎料，与Ti基活性钎焊相比，使用Zr‑Fe钎料钎焊所得接头不仅具有更好的高温力学性能，适用于航空航天领域，还可用于核反应堆的SiC陶瓷钎焊连接。制备该钎料的方法是先称取一定含量的Zr颗粒和Fe颗粒，然后利用电弧熔炼、吸铸法成型以及机加工得到一定厚度的Zr‑Fe合金片，将其正反两面机械磨光后，并用丙酮进行超声清洗，烘干后即完成钎焊SiC陶瓷钎料的制备。本发明采用电弧炉进行钎料的熔炼，所得钎料成分均匀无明显缺陷；使用吸铸法近净成型，可简化工艺从而缩短钎料的制备周期，并可提高钎料的成品率。

技术领域

本发明涉及一种用于SiC陶瓷钎焊的钎料及其制备方法，尤其是用于核反应堆中的SiC陶瓷钎焊连接。

背景技术

SiC陶瓷具有优异的力学性能，其热导率高、热膨胀系数小、高温抗氧化性能优良，已经被应用于高性能航空发动机和火箭发动机领域，满足了高性能发动机降低结构重量和提高耐温能力的要求。SiC还具有良好的载体迁移率、低中子活性、辐照稳定性等优点，其与水蒸气反应活性很低，可降低因产生大量氢气导致核反应堆爆炸的风险，已成为第四代核反应堆包壳材料研究的热点。然而，由于陶瓷材料自身固有的本征脆性和不易加工性，难以制成复杂零部件，使SiC应用受到限制，因此，加强对SiC陶瓷连接问题的研究对扩大其工程应用具有重要意义。

目前SiC陶瓷的连接方法主要有反应连接法、陶瓷先驱体连接法、扩散焊、活性钎焊。反应连接法包括自蔓延高温合成(SHS)、热压反应法，其中SHS连接时间短、其界面反应难以控制，热压反应法需要施加压力、对设备要求较高；陶瓷先驱体连接法在高温裂解后陶瓷产率一般较低，导致接头强度较低；而SiC陶瓷扩散焊需要较高的连接温度和较长的扩散时间以达到有效连接；相对而言，活性钎焊能够在较低温度和较短时间条件下获得比较理想的接头。目前SiC陶瓷钎焊中应用最广泛的活性钎料为Ti基钎料，但钎焊所得接头的高温性能仍有待提高，且Ti的热中子吸收截面较大，易造成核燃料的浪费，不适合用于核反应堆中的SiC陶瓷钎焊连接。综上，活性钎焊法连接SiC陶瓷是目前最有潜力的方法，由于航空航天业、核反应堆的零部件服役环境严峻，目前已有的活性钎料难以满足其对接头性能的要求，有待于进一步开发研究用于SiC陶瓷钎焊连接的新型活性钎料。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种钎焊SiC陶瓷的钎料，在提高接头高温性能的同时可应用于核反应堆中的SiC陶瓷连接。钎料由Zr、Fe两种元素组成，其中Zr为活性元素，其与Fe构成了高温活性钎料；由于Zr的熔点（1855℃）高于Ti的熔点（1668℃），与Ti活性钎焊相比，使用Zr-Fe钎料钎焊的接头具有更好的高温力学性能，可适用于航空航天和火箭发动机等特殊领域。此外，鉴于锆合金、不锈钢具备优良的核性能和力学性能，均在核燃料包壳材料中有成熟的应用，因此Zr-Fe钎料可用于核反应堆的SiC陶瓷钎焊连接，满足其在特殊条件下的使用。

本发明提供的用于SiC陶瓷钎焊的Zr-Fe钎料，其制备方法的具体工艺步骤如下。

一、配料：称取质量百分比为70~90%的Zr颗粒、10~30%的Fe颗粒。所用Zr颗粒纯度为99.9~99.95%，Fe颗粒纯度为99.9~99.99%。

二、电弧熔炼：在电弧炉炉腔中真空度达到5×10^-3Pa后，通入高纯氩气重复洗护3次，使炉中近乎无氧。将Zr颗粒置于Fe颗粒上层，反复熔炼5遍，保证合金熔炼均匀。

三、吸铸法近净成型：采用大电流使熔炼炉中合金液粘度降低，并使型腔真空度达到5×10^-3Pa，再利用气压差将金属液“吸”入型腔中，迅速冷却得到厚度为1mm的Zr-Fe合金板。

四、加工：将Zr-Fe合金板加工成厚度为0.4~0.7mm的合金片，将正反两面进行机械磨光至表面粗糙度为15~25μm，将合金片用丙酮在频率为40KHz的超声清洗仪中清洗30min，烘干后即完成钎焊SiC陶瓷钎料的制备。