[发明专利]海绵铂中杂质元素含量的测试方法

权利要求书

1.海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一，将待测试的海绵铂制作为片状样品；

步骤二，选取具有杂质元素检测通道的直读光谱仪作为测试仪器，选取6～8个各杂质元素含量均不相同的标准样品，利用直读光谱仪测得各杂质元素不同含量时对应的光强度值，并将以此建立的各杂质元素的标准曲线植入直读光谱仪；

步骤三，采用植入了标准曲线的直读光谱仪测定各杂质元素含量已知的标准控制样品20次以上，得到各杂质元素含量并取平均值作为测试结果，计算测试结果与真实值之差及测试结果的精密度，若测试结果与真实值之差及测试结果的精密度均在允许范围内，则说明植入了标准曲线的直读光谱仪可靠，否则重复步骤二和步骤三；

步骤四，采用步骤三验证可靠的直读光谱仪对片状样品进行测试，将片状样品固定在直读光谱仪的激发台上，激发测试片状样品上3～5个点，结果取平均值，得到海绵铂中各杂质含量。

2.如权利要求1所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤一中，采用冲压模具将颗粒状的海绵铂压制为片状样品。

3.如权利要求2所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述冲压模具包括顶模(10)、中模(20)和底模(30)；所述中模(20)上设有将其贯穿的中模孔(21)，所述顶模(10)包括顶模板(11)和设置在顶模板(11)下侧并与中模孔(21)相适配的施压部(12)，所述底模(30)包括底模板(31)和设置在底模板(31)上侧并与中模孔(21)相适配的支撑部(32)。

4.如权利要求3所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述冲压模具还包括卸样底模(40)，所述卸样底模(40)的顶部设有与中模(20)相适配的上台阶孔(41)以及设置在卸样底模(40)内并与上台阶孔(41)相通的下台阶孔(42)，所述下台阶孔(42)的横截面尺寸大于中模孔(21)的横截面尺寸。

5.如权利要求4所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤一中制作片状样品的过程如下：

a、将冲压模具的各个部件用无尘纸沾酒精擦拭干净后备用；

b、将中模(20)安装在底模(30)上，使支撑部(32)从中模孔(21)的下端嵌入；称取直径小于3mm的待测试的海绵铂10～15g，倒入中模孔(21)中；

c、将顶模(10)安装在中模(20)上，使施压部(12)从中模孔(21)的上端嵌入；然后用压力设备对顶模(10)施压，压力控制在25～35Kpa，持续施压15～20s后即可制得片状样品；

d、将内含片状样品的中模(20)以及顶模(10)一起从底模(30)上取下，然后将中模(20)安装在卸样底模(40)上，最后对顶模(10)施压将片状样品压入下台阶孔(42)中并取出；

e、将取出的片状样品用稀盐酸浸泡5～10min，之后取出用清水冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后吹干待用。

6.如权利要求1至5中任意一项所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述杂质元素包括Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Al、As、B、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、Zn和Zr中的至少一种。

7.如权利要求6所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：所述标准控制样品包括Pt纯度≥99.99％的第一类标准控制样品和Pt纯度≥99.9％的第二类标准控制样品。

8.如权利要求6所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤三还包括，采用植入了标准曲线的直读光谱仪测定高纯度样品10次以上，得到各杂质元素的测试光强度值，计算出各杂质元素光强度值的标准偏差σ，并根据公式LOD＝3σ*K，得到各杂质元素的检出下限；其中，高纯度样品的Pt纯度＞99.999％，K为曲线斜率。

9.如权利要求8所述的海绵铂中杂质元素含量的测试方法，其特征在于：步骤三中，得到的各杂质元素的检出下限见下表：

杂质元素	Au	Ag	Pd	Rh	Ir	Ru	Al	As	B	Bi
检出下限(ppm)	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	1-2	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1
杂质元素	Ca	Cd	Co	Cr	Cu	Fe	Mg	Mn	Mo	Ni
检出下限(ppm)	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1	0.5-1
杂质元素	Pb	Sb	Si	Sn	Ti	Zn	Zr
检出下限(ppm)	0.5-1	1-2	0.5-1	1-2	0.5-1	0.5-1	0.5-1

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